[发明专利]一种分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201010286175.5 申请日: 2010-09-19
公开(公告)号: CN102399247A 公开(公告)日: 2012-04-04
发明(设计)人: 李医明;谢智勇;王瑞;王铮涛 申请(专利权)人: 上海中医药大学
主分类号: C07H15/14 分类号: C07H15/14;C07H1/08
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人: 何葆芳
地址: 201203 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 分离 板蓝根 芥子 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,包括如下具体步骤:

a) 用醇水溶剂回流提取板蓝根药材粉末;

b) 将上述提取液在35~60℃减压浓缩到无醇溶剂;

c) 将上述浓缩液加入到用蒸馏水平衡的酸性氧化铝柱中;

d) 分别用2~9个柱体积的蒸馏水和2~6个柱体积的0.01~0.5mol/L的硝酸钾水溶液淋洗柱子,以每0.25~2个柱体积收集为一个流份;

e) 合并含有芥子苷类化合物的所有流份,在35~60℃减压浓缩至干;

f) 用甲醇对总芥子苷类化合物进行脱盐,并将得到的甲醇滤液在35~60℃减压浓缩到无甲醇溶剂;

g) 用蒸馏水溶解总芥子苷类化合物,在-50℃冻干,得总芥子苷类化合物的固体粉末;

h) 将所得到的总芥子苷类化合物的固体粉末用洗脱液配制成溶液后,加入到用洗脱液平衡的ODS-BP柱中;用1~10个柱体积的洗脱液淋洗柱子,即可分别收集到原告依春(progoitrin)、表原告依春(epiprogoitrin)及3-丁烯基硫甙(gluconapin)的流份;所述洗脱液为蒸馏水或0.01~0.5mol/L的硝酸钾水溶液;

i) 当步骤h)中所用洗脱液为蒸馏水时,将收集到的progoitrin、epiprogoitrin及gluconapin的流份分别在40℃减压浓缩至无溶剂滴出,然后在-50℃冻干;当步骤h)中所用洗脱液为0.01~0.5mol/L的硝酸钾水溶液时,将收集到的progoitrin、epiprogoitrin及gluconapin的流份分别按步骤e)、f)、g)所述操作进行后处理;

j) 重复步骤h)至步骤i),即可分离得到progoitrin、epiprogoitrin及gluconapin的3个纯品的固体粉末。

2.根据权利要求1所述的分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,步骤a)中用于提取板蓝根药材粉末的醇水溶剂是体积百分比为50%~95%的乙醇水溶液或体积百分比为50%~100%的甲醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,步骤a)中用于提取板蓝根药材粉末的醇水溶剂的体积(ml)为板蓝根药材粉末重量(g)的5~12倍。

4.根据权利要求1所述的分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,步骤c)中所述的酸性氧化铝的粒径为100~200目或200~300目。

5.根据权利要求1所述的分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,步骤c)中所述的酸性氧化铝的重量与浓缩液所用药材的重量之比为20~2:1。

6.根据权利要求1所述的分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,步骤h)中所述的ODS-BP柱的填料重量与总芥子苷类化合物的固体粉末的重量之比为100~10:1。

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