[发明专利]一种分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法有效
| 申请号: | 201010286175.5 | 申请日: | 2010-09-19 |
| 公开(公告)号: | CN102399247A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
| 发明(设计)人: | 李医明;谢智勇;王瑞;王铮涛 | 申请(专利权)人: | 上海中医药大学 |
| 主分类号: | C07H15/14 | 分类号: | C07H15/14;C07H1/08 |
| 代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳 |
| 地址: | 201203 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 板蓝根 芥子 化合物 方法 | ||
1.一种分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
a) 用醇水溶剂回流提取板蓝根药材粉末;
b) 将上述提取液在35~60℃减压浓缩到无醇溶剂;
c) 将上述浓缩液加入到用蒸馏水平衡的酸性氧化铝柱中;
d) 分别用2~9个柱体积的蒸馏水和2~6个柱体积的0.01~0.5mol/L的硝酸钾水溶液淋洗柱子,以每0.25~2个柱体积收集为一个流份;
e) 合并含有芥子苷类化合物的所有流份,在35~60℃减压浓缩至干;
f) 用甲醇对总芥子苷类化合物进行脱盐,并将得到的甲醇滤液在35~60℃减压浓缩到无甲醇溶剂;
g) 用蒸馏水溶解总芥子苷类化合物,在-50℃冻干,得总芥子苷类化合物的固体粉末;
h) 将所得到的总芥子苷类化合物的固体粉末用洗脱液配制成溶液后,加入到用洗脱液平衡的ODS-BP柱中;用1~10个柱体积的洗脱液淋洗柱子,即可分别收集到原告依春(progoitrin)、表原告依春(epiprogoitrin)及3-丁烯基硫甙(gluconapin)的流份;所述洗脱液为蒸馏水或0.01~0.5mol/L的硝酸钾水溶液;
i) 当步骤h)中所用洗脱液为蒸馏水时,将收集到的progoitrin、epiprogoitrin及gluconapin的流份分别在40℃减压浓缩至无溶剂滴出,然后在-50℃冻干;当步骤h)中所用洗脱液为0.01~0.5mol/L的硝酸钾水溶液时,将收集到的progoitrin、epiprogoitrin及gluconapin的流份分别按步骤e)、f)、g)所述操作进行后处理;
j) 重复步骤h)至步骤i),即可分离得到progoitrin、epiprogoitrin及gluconapin的3个纯品的固体粉末。
2.根据权利要求1所述的分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,步骤a)中用于提取板蓝根药材粉末的醇水溶剂是体积百分比为50%~95%的乙醇水溶液或体积百分比为50%~100%的甲醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,步骤a)中用于提取板蓝根药材粉末的醇水溶剂的体积(ml)为板蓝根药材粉末重量(g)的5~12倍。
4.根据权利要求1所述的分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,步骤c)中所述的酸性氧化铝的粒径为100~200目或200~300目。
5.根据权利要求1所述的分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,步骤c)中所述的酸性氧化铝的重量与浓缩液所用药材的重量之比为20~2:1。
6.根据权利要求1所述的分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,步骤h)中所述的ODS-BP柱的填料重量与总芥子苷类化合物的固体粉末的重量之比为100~10:1。
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