[发明专利]提高多相不对称催化反应催化活性的催化剂及制备方法有效
申请号: | 201010285862.5 | 申请日: | 2010-09-17 |
公开(公告)号: | CN101972673A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 何静;何建 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J31/26;C07B53/00;C07C205/45;C07C201/12 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提高 多相 不对称 催化 反应 活性 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种提高多相不对称催化反应催化活性的催化剂,其特征在于,为催化活性中心均匀分布在载体表面的多相催化剂,载体为巯基硅烷偶联剂均匀分布在表面的介孔硅铝氧化物材料,催化活性中心为通过与偶联剂基团共价反应固载在载体上的脯氨醇手性催化剂。
2.权利要求1的一种提高多相不对称催化反应催化活性的催化剂的制备方法,其特征在于,采用原位合成方法同时引入骨架铝和巯基硅烷偶联剂。
3.权利要求2的一种提高多相不对称催化反应催化活性的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将骨架源、金属源、加速水解剂、模板剂、偶联剂按照摩尔为1∶0~0.2∶0~0.0008∶0.005~0.01∶0.02~0.12加入到pH=1.5盐酸中,每1摩尔的骨架源对应于75ml盐酸,采用水热原位合成法制备表面均匀分布偶联剂的介孔材料,pH值5-7,水热温度35~45℃,晶化温度60~160℃,晶化时间24~72小时;
(2)在氮气保护下将步骤(1)制备的干燥的介孔材料、手性催化剂、缩合剂、甲苯按1.0g∶0.3~1.2mmol∶0.1~0.6mmol∶20~30ml比例混合均匀,90~110℃下搅拌20~48小时,过滤,洗涤,干燥,得到多相手性催化剂;
步骤(1)骨架源采用正硅酸乙酯,金属源采用异丙醇铝,加速水解剂为氟化铵,模板剂采用聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段共聚物,偶联剂为C2~C8的巯基硅烷偶联剂;步骤(2)手性催化剂采用脯氨醇,缩合剂采用对甲苯磺酸。
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