[发明专利]高纯度改性硅胶载体的制备方法

权利要求书

1.高纯度改性硅胶载体的制备方法，其特征在于制备方法包括：

1)以浓度为0.1～1.0mol/L的无机酸为母液，在20℃～80℃下将浓度为1.0～3mol/L的硅酸盐溶液缓慢滴加入含有0.001～0.01mol/L表面活性剂的无机酸溶液中，反应0.5～1.0小时，体系形成硅水凝胶；

2)控制体系pH＝2.5～4将钛化合物溶液缓慢加入并反应0.1～1小时，再进一步升温至70℃～100℃老化1～4小时；

3)经过滤、洗涤之后，用体积浓度为10～60％的氨水室温浸泡0.5～10小时，再经造粒、焙烧，得到高纯度含钛硅胶载体。

2.根据权利要求1所述的硅胶载体制备方法，其特征在于制备方法包括：

1)以浓度为0.1～1.0mol/L的无机酸为母液，在30℃～60℃下将浓度为1.0～3mol/L的硅酸盐溶液缓慢滴加入含有0.001～0.01mol/L表面活性剂的无机酸溶液中，反应0.5～1.0小时，体系形成硅水凝胶；

2)控制体系pH＝2.5～3将钛化合物溶液缓慢加入并反应0.3～0.8小时，再进一步升温至70℃～100℃老化1～4小时；

3)经过滤、洗涤之后，用体积浓度为30～50％的氨水室温浸泡0.5～10小时，优选1～3小时，再经造粒、焙烧，得到高纯度含钛硅胶载体。

3.根据权利要求1或2所述的硅胶载体制备方法，其特征在于无机酸是硫酸、硝酸或盐酸中的一种；表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯醚或吐温中的一种；硅酸盐中的阳离子选自碱金属离子、铵离子；

钛化合物是无机钛或有机钛。

4.根据权利要求3所述的硅胶载体制备方法，其特征在于无机酸是硫酸；硅酸盐中的阳离子是钠离子。

5.根据权利要求3所述的硅胶载体制备方法，其特征在于无机钛化合物是硫酸钛、硝酸钛、四氯化钛至少其中的一种，并用无机稀酸溶液将无机钛化合物稀释至浓度为0.02～1.5mol/L。

6.根据权利要求5所述的硅胶载体制备方法，其特征在于无机钛化合物是硫酸钛，浓度为0.03～1.0mol/L。

7.根据权利要求3所述的硅胶载体制备方法，其特征在于有机钛化合物是钛酸四丁酯，用双氧水稀释至0.05～2.0mol/L。

8.根据权利要求7所述的硅胶载体制备方法，其特征在于有机钛化合物是钛酸四丁酯，用双氧水稀释至0.06～1.5mol/L。