[发明专利]一种检测金属表面膜层的方法及电解氧化装置

说明书

技术领域

本发明属于一种金属材料表面膜层的检测领域，具体是指一种用等离子体电解原理针对导电性差的膜层的检测。

背景技术

等离子体电解氧化技术利用等离子体放电能直接在镁、铝、钛等金属表面通过复杂的电化学、等离子体化学和热化学过程原位生长氧化物陶瓷膜层。离子体电解作为一种独特的等离子体应用技术，是指在电极和溶液之间加以一定的电压，击穿电极周围由于焦耳热形成的溶液蒸汽层，产生放电等离子体，进而对溶液或对放电电极表面进行处理的过程。等离子体电解实际上是把电解溶液作为一个电极，将放电等离子体维持在电极和电极周围的电解液之间，包括常规电解、在电极附近由焦耳热引起的溶剂汽化、伴随电极上形成的蒸汽层而产生的流体不稳定性以及蒸汽层中的放电三个过程。根据等离子体电解过程中样品表现出的电化学、等离子体化学和热化学性质来达到金属表面检测目的。

目前对金属表面膜层或者涂层的致密性或者粘附性的测试比较繁琐。直观数据的获得所需要的仪器也相当昂贵，比如测试涂层或膜层与基体粘附性好坏的纳米压痕仪价格昂贵，在国内只是少有几个单位拥有这样的检测仪器。而目前检测金属表面膜层或者涂层的致密性的方法也鲜见报道，这些方法较复杂，结果精确度也不太高。

发明内容

本发明针对目前检测金属表面膜层或涂层质量的方法中存在的主要问题，提出采用等离子体电解氧化技术检测金属表面膜层或涂层的质量。本发明的目的就是提供一种检测金属表面膜层的等离子体电解氧化方法和装置。本方法所用设备体积小、便携、可移动。

本发明利用膜层性质差异对等离子体电解氧化过程溶剂汽化、溶剂蒸汽层流体稳定性以及蒸汽层中的放电过程的影响差异，通过等离子体电解过程伏安特性曲线来记录这个影响过程，根据伏安特性曲线特征电流电压值表征膜层性质，具体是通过一下技术方案实现的：

一种检测金属表面膜层的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)待测金属表面的预处理：金属样品待测表面至少为1cm²，先用去离子水清洗，再用无水乙醇清洗，然后用环氧树脂将除待测面外的其它部分密封，对环氧树脂进行干燥；

(2)配制碱性硅酸盐电解液：1L水中加入0.08～0.16mol可溶性硅酸盐配成溶液，加碱调pH值为8～10；

(3)进行等离子体电解氧化：将步骤(1)预处理后的样品接直流电源正极，辅助电极接负极，置于等离子体电解槽中，加入步骤(2)配制的碱性硅酸盐电解液，样品和辅助电极间距为1.5～2.5cm；接通电源，电压从0V开始进行升压程序，以每分钟30V的速率提高两极电压，至300V后保持5～6分钟，记录整个等离子体电解氧化的电流、电压和电量随时间的变化值，电解液温度保持30～40℃；

(4)数据处理：在经验数据拟合公式的基础上，选用等离子体电解过程中伏安特性曲线中的特征电流、电压和电量值来计算膜的性质参数。

优选地，步骤(2)、(3)中所述硅酸盐为硅酸钠(其中Na₂SiO₃和Na₄SiO₄的效果一样)或硅酸钾，所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。

优选地，步骤(2)中所述水为去离子水。

优选地，步骤(4)中所述膜的性质参数为膜层厚度和/或腐蚀电阻。

其中，计算膜层厚度的经验数据拟合公式为：

d＝d_i exp[K(V_d-V_t)]

式中，d-为膜层厚度；

d_i，K-为常数，K取0.0295，d_i取12μm；

V_t-为过渡电位；

V_d-为击穿电位。

其中，计算腐蚀电阻的经验数据拟合公式为：