[发明专利]一种检测金属表面膜层的方法及电解氧化装置

权利要求书

1.一种检测金属表面膜层的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)待测金属表面的预处理：金属样品待测表面至少为1cm²，先用去离子水清洗，再用无水乙醇清洗，然后用环氧树脂将除待测面外的其它部分密封，对环氧树脂进行干燥；

(2)配制碱性硅酸盐电解液：1L水中加入0.08～0.16mol可溶性硅酸盐配成溶液，加碱调pH值为8～10；

(3)进行等离子体电解氧化：将步骤(1)预处理后的金属样品接直流电源正极，辅助电极接负极，置于等离子体电解槽中，加入步骤(2)配制的碱性硅酸盐电解液，样品和辅助电极间距为1.5～2.5cm；接通电源，电压从0V开始进行升压程序，以每分钟30V的速率提高两极电压，至300V后保持5～6分钟，记录整个等离子体电解氧化的电流、电压和电量随时间的变化值，电解液温度保持30～40℃；

(4)数据处理：选用等离子体电解过程中伏安特性曲线中的特征电流、电压和电量值来计算膜的性质参数。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾，所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述水为去离子水。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述膜的性质参数是指膜层厚度和/或腐蚀电阻。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述膜层厚度的计算公式为：

d＝d_i exp[K(V_d-V_t)]

式中，d-为膜层厚度；

d_i，K-为常数，K取0.0295，d_i取12μm；

V_t-为过渡电位；

V_d-为击穿电位。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述腐蚀电阻的计算公式为：Ω=Ω1expK1(VtItQt)]]>

式中，Ω-为腐蚀电阻；

Ω₁，K₁-为常数，K₁取4.6，Ω₁取1120Ω；

V_t-为过渡电压；

I_t-为过渡电流；

Q_t-为过渡电量。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述用去离子水和无水乙醇清洗的次数均为2～5次。

8.一种检测金属表面膜层的等离子体电解氧化装置，其特征在于，包括直流电源、数据采集处理系统和等离子体电解氧化槽，所述直流电源的输出电流为0～2.5A，输出电压为0～700V，直流电源正极与待测样品连接，负极与辅助电极连接；所述直流电源的输出电流和电压信号通过数据线传输至数据采集处理系统；所述待测样品和辅助电极均置于等离子体电解氧化槽中。

9.根据权利要求8所述的电解氧化装置，其特征在于，所述等离子体电解氧化槽具有循环水冷却夹套。