[发明专利]一种钛酸锶钡基超细粉体及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料领域，涉及一种制造陶瓷电容器材料用钛酸锶钡基超细粉体的制备方法。

背景技术

钛酸锶钡(BST)基铁电材料以其较高的介电性能和连续可调的介电常数-温度特性被广泛应用于电子陶瓷领域，特别是在微波器件领域有较好的发展应用前景。近年来，科研领域中除了对钛酸锶钡进行各种掺杂改性外，对其粉体性能优化以及烧结工艺改进的研究也较为广泛和深入。其中粉体性能是影响陶瓷体性能的至关重要的因素，粉体的细化对于提高陶瓷致密度，降低烧结温度，提高陶瓷体的电学性能有根本的显著的作用。

目前制备BST基陶瓷粉体的方法主要分为固相法和液相法两类。传统固相法在合成工艺上较为简单，适用于大规模生产，但其合成的粉体粒度较大，如果进行掺杂改性均匀性较差，粉体的比表面积也相对较低。液相法包括水热法，溶胶凝胶法和化学共沉淀法等。其中化学共沉淀法应用较为广泛，这种方法的优点在于，工艺较为简单，能按照化学计量比合成掺杂改性的粉体，所合成的粉体粒度较小且均一性好。同时，较高的比表面积使粉体具有较高的化学活性。

然而化学共沉淀法所制备的超细粉体的缺点之一在于粉体易于团聚，粉体团聚可能出现在制备粉体的各个工艺步骤中，如共沉淀过程，后期水浴处理过程以及干燥脱水，煅烧等过程中。这会影响到粉体烧结所得到陶瓷体微观结构的均匀性以及陶瓷体的致密度，从而直接影响到陶瓷电容器材料的电学性能，并且，粉体的团聚导致粉体原料的均匀性降低，粒度增大，对降低陶瓷体的烧结温度也有不利的影响。因此需要对化学共沉淀法制备粉体过程中各种工艺条件和参数进行较为精确的控制。

本专利涉及一种钛酸锶钡(Ba_1-xSr_xTiO₃(x＝0.2-0.8))基超细粉体的化学共沉淀制备法，对化学共沉淀法的各个阶段进行精确控制，如共沉淀过程中浆料pH值的调节，水浴处理阶段温度的控制，洗涤、干燥及煅烧过程控制等，并在制备过程中添加表面活性剂，如聚乙二醇(PEG)系列，吐温(Tween)系列，作为分散剂来提高粉体的分散性，抑制粉体的团聚，从而得到符合化学计量比的、粒度均一、分散性好、高比表面积、高化学活性的超细粉体。

发明内容

本发明的目的在于利用化学共沉淀法制备团聚少，分散性好，且化学活性高的超细钛酸锶钡(BST)基粉体，从而使所制备的粉体具有以下优点：符合化学计量比，粒度较小，均一性好，团聚少，比表面积大，化学活性高，有利于所制备陶瓷电容器材料的致密性和烧结性能。

发明是通过以下技术方案实现的。

1.一种钛酸锶钡基粉体，其特征是：原料为Ba_1-xSr_xTiO₃，其中：x＝0.2-0.8；或原料为掺杂Ca²⁺的Ba_1-z-ySr_xCa_yTiO₃，其中z＝0.2-0.7，y＝0-0.2。

2.一种钛酸锶钡基粉体的制备方法，其特征是步骤如下：

(1)配制盐溶液：按照摩尔比Ba_1-xSr_xTiO₃或掺杂Ca²⁺的Ba_1-z-ySr_zCa_yTiO₃，分别将Ba(NO₃)₂，Sr(NO₃)₂和Ca(NO₃)₂·4H₂O溶于去离子水中，搅拌并升温至50℃至溶解，添加氨水调节pH值到2.0-5.0，得到浓度0.1-0.5mol/L的锶钡(钙)盐溶液；其中：x＝0.2-0.8；z＝0.2-0.7，y＝0-0.2；

(2)配制硝酸铵缓冲溶液：将NH₄NO₃溶于去离子水，用HNO₃将pH值调到2.0-5.0，在此溶液中加入质量0.5％-2.5％的聚乙二醇、烷基糖苷、或吐温(Toween)作为分散剂，搅拌至溶解，得到浓度0.5-0.8mol/L的硝酸铵缓冲溶液；

(3)配制草酸溶液：用无水乙醇和去离子水混合作为溶剂，二者体积比1∶1，按浓度为1.0-2.0mol/L称取草酸加入溶剂中，搅拌至溶解，得到浓度1.0-2.0mol/L的草酸溶液；