[发明专利]一种钛酸锶钡基超细粉体及制备方法无效

专利信息
申请号: 201010278750.7 申请日: 2010-09-11
公开(公告)号: CN101921108A 公开(公告)日: 2010-12-22
发明(设计)人: 季惠明;李晓雷;刘珊;贾倩倩;邢永慧;梁辉 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C04B35/468 分类号: C04B35/468;C04B35/47
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 钛酸锶钡基超细粉体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钛酸锶钡基粉体,其特征是:粉体为Ba1-xSrxTiO3,其中:x=0.2-0.8;或粉体为掺杂Ca2+的Ba1-z-ySrxCayTiO3,其中z=0.2-0.7,y=0-0.2。

2.一种钛酸锶钡基粉体的制备方法,其特征是步骤如下:

(1)配制盐溶液:按照摩尔比Ba1-xSrxTiO3或掺杂Ca2+的Ba1-z-ySrzCayTiO3,分别将Ba(NO3)2,Sr(NO3)2和Ca(NO3)2·4H2O溶于去离子水中,搅拌并升温至50℃至溶解,添加氨水调节pH值到2.0-5.0,得到浓度0.1-0.5mol/L的锶钡(钙)盐溶液;其中:x=0.2-0.8;z=0.2-0.7,y=0-0.2;

(2)配制硝酸铵缓冲溶液:将NH4NO3溶于去离子水,用HNO3将pH值调到2.0-5.0,在此溶液中加入质量0.5%-2.5%的聚乙二醇、烷基糖苷或吐温作为分散剂,搅拌至溶解,得到浓度0.5-0.8mol/L的硝酸铵缓冲溶液;

(3)配制草酸溶液:用无水乙醇和去离子水混合作为溶剂,二者体积比1∶1,按浓度为1.0-2.0mol/L称取草酸加入溶剂中,搅拌至溶解,得到浓度1.0-2.0mol/L的草酸溶液;

(4)配制钛酸丁酯乙醇溶液:将钛酸丁酯通过移液管加到无水乙醇中,并用搅拌机搅拌至澄清,得到浓度0.5-1.0mol/L的钛酸丁酯乙醇溶液;

(5)制备草酸氧钛酸溶液:将前面配制的草酸溶液加入到钛酸丁酯乙醇溶液中,搅拌均匀,得到澄清的草酸氧钛酸溶液;

(6)共沉淀反应:将步骤(1)配制好的盐溶液和步骤(5)配制的HTO溶液用两个分液漏斗共同滴定入预先配好的硝酸铵缓冲溶液中,同时搅拌,滴定完成后,继续搅拌3h;

(7)升温至70℃-90℃水浴条件下搅拌,反应2-5h;

(8)陈化24h以上,分别以去离子水和无水乙醇洗涤并采用真空泵进行抽滤,反复进行3次;

(9)在烘箱中烘干以去除水分,过筛以去除80目以上的的团聚体,得到草酸氧钛锶钡(钙)前驱体粉体;

(10)在650℃-850℃煅烧2~5h,获得钛酸锶钡(钙)粉体。

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