[发明专利]一种钛酸锶钡基超细粉体及制备方法无效
申请号: | 201010278750.7 | 申请日: | 2010-09-11 |
公开(公告)号: | CN101921108A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 季惠明;李晓雷;刘珊;贾倩倩;邢永慧;梁辉 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C04B35/468 | 分类号: | C04B35/468;C04B35/47 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛酸锶钡基超细粉体 制备 方法 | ||
1.一种钛酸锶钡基粉体,其特征是:粉体为Ba1-xSrxTiO3,其中:x=0.2-0.8;或粉体为掺杂Ca2+的Ba1-z-ySrxCayTiO3,其中z=0.2-0.7,y=0-0.2。
2.一种钛酸锶钡基粉体的制备方法,其特征是步骤如下:
(1)配制盐溶液:按照摩尔比Ba1-xSrxTiO3或掺杂Ca2+的Ba1-z-ySrzCayTiO3,分别将Ba(NO3)2,Sr(NO3)2和Ca(NO3)2·4H2O溶于去离子水中,搅拌并升温至50℃至溶解,添加氨水调节pH值到2.0-5.0,得到浓度0.1-0.5mol/L的锶钡(钙)盐溶液;其中:x=0.2-0.8;z=0.2-0.7,y=0-0.2;
(2)配制硝酸铵缓冲溶液:将NH4NO3溶于去离子水,用HNO3将pH值调到2.0-5.0,在此溶液中加入质量0.5%-2.5%的聚乙二醇、烷基糖苷或吐温作为分散剂,搅拌至溶解,得到浓度0.5-0.8mol/L的硝酸铵缓冲溶液;
(3)配制草酸溶液:用无水乙醇和去离子水混合作为溶剂,二者体积比1∶1,按浓度为1.0-2.0mol/L称取草酸加入溶剂中,搅拌至溶解,得到浓度1.0-2.0mol/L的草酸溶液;
(4)配制钛酸丁酯乙醇溶液:将钛酸丁酯通过移液管加到无水乙醇中,并用搅拌机搅拌至澄清,得到浓度0.5-1.0mol/L的钛酸丁酯乙醇溶液;
(5)制备草酸氧钛酸溶液:将前面配制的草酸溶液加入到钛酸丁酯乙醇溶液中,搅拌均匀,得到澄清的草酸氧钛酸溶液;
(6)共沉淀反应:将步骤(1)配制好的盐溶液和步骤(5)配制的HTO溶液用两个分液漏斗共同滴定入预先配好的硝酸铵缓冲溶液中,同时搅拌,滴定完成后,继续搅拌3h;
(7)升温至70℃-90℃水浴条件下搅拌,反应2-5h;
(8)陈化24h以上,分别以去离子水和无水乙醇洗涤并采用真空泵进行抽滤,反复进行3次;
(9)在烘箱中烘干以去除水分,过筛以去除80目以上的的团聚体,得到草酸氧钛锶钡(钙)前驱体粉体;
(10)在650℃-850℃煅烧2~5h,获得钛酸锶钡(钙)粉体。
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