[发明专利]一种过渡金属磷化物加氢精制催化剂及其制备方法无效
| 申请号： | 201010272291.1 | 申请日： | 2010-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN101992109A | 公开（公告）日： | 2011-03-30 |
| 发明（设计）人： | 鲁墨弘;李明时;沈俭一 | 申请（专利权）人： | 常州介孔催化材料有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/14 | 分类号： | B01J27/14;B01J27/185;B01J27/19;B01J27/188;C10G45/04 |
| 代理公司： | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人： | 李微 |
| 地址： | 213164 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 过渡 金属 磷化 加氢精制 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种过渡金属磷化物加氢精制催化剂，其特征在于：以介孔碳为载体，以第一种过渡金属的磷化物为活性组分，以第二种过渡金属元素为助剂，第一种过渡金属的磷化物为Fe、Co、Ni、W、Mo、Ru、Pd和Pt的磷化物中的一种或几种，第二种过渡金属元素为Ti、Ce、La、Y、Zn和Nb的金属或金属氧化物中的一种或几种；第一种过渡金属以元素质量计的负载量为0.2％～30％，第一种过渡金属和磷的元素摩尔比为1∶1～1∶5；第二种过渡金属和第一种过渡金属的元素摩尔比为0.01∶1～10∶1。
2.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：第二种过渡金属和第一种过渡金属的元素摩尔比为0.1∶1～1∶1。
3.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：第一种过渡金属中使用贵金属Pd或Pt时，以元素质量计的负载量为0.2％～2.0％。
4.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：第一种过渡金属中使用非贵金属Fe、Co、Ni、W、Mo或Ru时，以元素质量计的负载量为2％～30％。
5.按照权利要求1、3或4所述的催化剂，其特征在于：载体介孔碳的孔容为1.5-2.5mL/g、比表面积为1000-2000m2/g、孔直径为3-10nm。
6.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：第一种过渡金属的磷化物采用所需过渡金属磷酸盐溶液浸渍的方法负载，干燥焙烧后采用浸渍法负载第二种过渡金属元素，再经干燥、焙烧、还原后得到最终催化剂。
7.一种权利要求1所述过渡金属磷化物加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于制备方法如下：
a、将第一种过渡金属盐和磷酸的铵盐溶于水中，调节pH为1～4，得到第一种过渡金属浸渍溶液，以该溶液浸渍介孔碳载体，然后在100～150℃烘干10～20小时，于200～500℃焙烧3～8小时，得到催化剂中间体；
b、将第二种过渡金属盐溶于水中，浸渍步骤(a)得到的催化剂中间体，然后在100～150℃烘干10～20小时，于200～500℃焙烧3～8小时，得到催化剂前驱体；
c、将步骤(b)得到的催化剂前驱体用氢气分段还原：在100～200℃用氢气还原1～3小时，在500-600℃用氢气还原1～3小时。
8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(a)中的磷酸的铵盐包括磷酸铵、磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。
9.按照权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(c)中的氢气分段还原直接在反应器中进行，还原后直接进行反应，还原时氢气体积空速为5000～10000h-1。
10.按照权利要求7所述的方法，其特征在于：第一种过渡金属盐和第二种过渡金属盐选择易溶于水的硝酸盐、氯化物或硫酸盐。
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