[发明专利]一种铜基镶嵌结构界面金刚石涂层及其制备方法和应用有效
申请号: | 201010270660.3 | 申请日: | 2010-08-31 |
公开(公告)号: | CN101935837A | 公开(公告)日: | 2011-01-05 |
发明(设计)人: | 邱万奇;刘仲武;钟喜春;余红雅;曾德长;贺礼贤 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C23C28/00 | 分类号: | C23C28/00;C25D15/00;C23C16/27;C23C16/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;杨晓松 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镶嵌 结构 界面 金刚石 涂层 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铜基镶嵌结构界面金刚石涂层,其特征在于:所述铜基镶嵌结构界面金刚石涂层从下到上由铜-金刚石复合粗上砂镀层、铜加固层、铜-金刚石复合细上砂层和在CVD金刚石外延生长层组成;所述铜加固层中含有微量Cr。
2.根据权利要求1所述的一种铜基镶嵌结构界面金刚石涂层的制备方法,其特征在于包括以下步骤:第一步,在铜基体上依次沉积铜-金刚石复合粗上砂镀层、铜加固层和铜-金刚石复合细上砂层,得到沉积有铜-金刚石复合镀层的工件;第二步,在CVD金刚石沉积系统中,在沉积有铜-金刚石复合镀层的工件表面露头的金刚石上同质外延生长出连续的金刚石涂层。
3.根据权利要求2所述的一种铜基镶嵌结构界面金刚石涂层的制备方法,其特征在于:所述第一步具体包括以下操作步骤:
(1)配制上砂镀铜镀液:所述上砂镀铜镀液包括以下按质量体积比计的组分:碱式碳酸铜55~65g/L、乙二胺四乙酸10~20g/L、柠檬酸250~290g/L、酒石酸钾钠40~50g/L、碳酸氢铵15~20g/L和甲酰胺150~200ml/L;将上述组分加入蒸馏水中溶解,调节pH值至8.3~9.5,制得上砂镀铜镀液;
(2)配置粗上砂复合镀镀液:将经过表面预处理的细金刚石颗粒放入装有上砂镀铜镀液的上砂镀槽内,每升上砂镀铜镀液所加入的细金刚石颗粒量为30~40克,浸泡20~36小时,得到铜-金刚石复合镀粗上砂镀液;
(3)配置细上砂复合镀镀液:将经过表面预处理的粗金刚石颗粒放入装有上砂镀铜镀液的上砂镀槽内,每升上砂镀铜镀液所加入的粗金刚石颗粒量为10~15克,浸泡20~24小时,得到铜-金刚石复合镀细上砂镀液;
(4)配制加固铜镀液:所述加固铜镀液包括以下按质量体积比计的组分:氟硼酸铜500~520g/L、氟硼酸铬145~160g/L、氟硼酸40~45ml/L和硼酸20~25g/L;将上述组分加入蒸馏水中溶解,调节pH值至0.5~0.7,制得加固铜镀液,将所得加固铜镀液装在加固镀槽中备用;
(5)将工件表面经机械处理和化学清洗后,放入装有铜-金刚石复合镀粗上砂镀液的粗上砂镀槽中,采用埋砂法上砂,电流密度为0.4~1A/dm2,粗上砂镀时间为15~35分钟,得到镀有铜-金刚石复合上砂镀层的工件;
(6)将镀有铜-金刚石复合上砂镀层的工件放入加固镀槽中电镀铜加固层,电流密度为13~17A/dm2,加固至金刚石颗粒高度的80~90%后,取出工件,冲洗干燥;
(7)将加固镀后的工件放入装有铜-金刚石复合镀细上砂镀液的细上砂镀槽中,用悬浮法细上砂,电流密度为0.5~1A/dm2,细上砂镀3~7分钟,细上砂层厚度为1.0~1.5μm,金刚石露头高度为1.5~0.5μm,得到沉积有铜-金刚石复合镀层的工件。
4.根据权利要求3所述的一种铜基镶嵌结构界面金刚石涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述粗金刚石颗粒的粒度范围为W10~W15;所述表面预处理按以下步骤:将粗金刚石颗粒置于25~36wt.%的浓盐酸中煮沸30~60分钟,然后用水洗至中性,得到经过表面预处理的粗金刚石颗粒;步骤(3)所述细金刚石颗粒的粒度范围为W1.0~W1.5,所述表面预处理按以下步骤:将细金刚石颗粒置于25~36wt.%的浓盐酸中煮沸20~40min,然后用水洗至中性,得到经过表面预处理的细金刚石颗粒。
5.根据权利要求3所述的一种铜基镶嵌结构界面金刚石涂层的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述工件为紫铜片,所述机械处理是将工件表面经1000#砂纸磨光除污;所述化学清洗是将工件在质量分数为8~10%的氢氧化钠溶液中超声清洗10~30分钟,然后用盐酸清洗3~5分钟,最后用水洗干净。
6.根据权利要求3所述的一种铜基镶嵌结构界面金刚石涂层的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述埋砂法按以下操作步骤:先充分搅拌铜-金刚石复合镀粗上砂镀液,使金刚石颗粒均匀散布于上砂镀铜镀液中,再将工件水平放置在粗上砂镀槽底部,静置1~10分钟,使金刚石颗粒将工件表面覆盖住,电镀时靠近工件表面的金刚石颗粒被阴极析出的铜嵌入镀层中。
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