[发明专利]乙酸钌的制备方法无效
| 申请号： | 201010267896.1 | 申请日： | 2010-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN102381957A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 刘博;吕顺丰;王世亮;李彤 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07C53/10 | 分类号： | C07C53/10;C07C51/41 |
| 代理公司： | 北京英特普罗知识产权代理有限公司 11015 | 代理人： | 齐永红;唐彬 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种乙酸钌的制备方法，依次包括如下步骤：
a、选择含钌的化合物与乙酸和乙酸酐中的至少一种作为反应原料，另外选择一种促进剂，将反应原料和促进剂加入到带有回流和搅拌设备的反应器中；
b、持续搅拌中加热反应物到回流温度，反应2～48小时后，冷却降到室温；
c、过滤除去未反应原料；
d、蒸发去除全部或者部分溶剂得到乙酸钌固体或其乙酸溶液。
2.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征是，甲酸或者至少一种甲酸盐作为促进剂。
3.根据权利要求2所述的乙酸钌的制备方法，其特征是，甲酸或者甲酸盐的量与钌的摩尔比为1～50，优选为2～15，更优选为3～8，甲酸和甲酸盐化合物的混合物以总摩尔数算。
4.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征是，含钌的化合物可以选择钌的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐的一种或多种，优选钌的氢氧化物。
5.根据权利要求4所述的乙酸钌的制备方法，其特征是，优选含钌的可溶性化合物与碱性氢氧化物在质子溶剂中反应得到钌的氢氧化物。
6.根据权利要求4所述的乙酸钌的制备方法，其特征是，含钌的氢氧化物溶解过程中加入惰性气体。
7.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征是，优选乙酸或者乙酸和乙酸酐的混合物，更优选为只在乙酸存在下制备乙酸钌。
8.根据权利要求7所述的乙酸钌的制备方法，其特征是，对于优选的乙酸而言，回流温度为120℃。
9.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征是，反应时间优选3～24小时，最优选为4～12小时。
10.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征是，加热温度为105～120℃，优选为加热到回流。
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