[发明专利]一种染料活性兰及其制备方法

权利要求书

1.一种如下结构式(I)的染料：

其中

R₁为-H、-SO₃M、-OCH₃或-CH₃；

R₂为-H、-SO₃M、-OCH₃或-CH₃；

Z为H或-SO₂CH₂CH₂SO₃M；

X为如下结构式(X-1)至结构式(X-8)中的任一种取代基：

M为-H或碱金属。碱金属优选为Na。

2.权利要求1所述的染料的制备方法，该方法包括如下步骤：

(a)重氮化反应：

将如下结构式(II)的化合物溶解于水中，搅拌，将定量的30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为10-15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH＜2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液，

其中R₁、R₂、Z的含义同式(I)中的含义；

(b)酸性偶合反应

将H酸用20％-40％的氢氧化钠溶液中和至PH＝6.0-7.0，使其全部溶解，加入到步骤(a)获得的重氮液中，控制T＝0-5℃，反应6-10小时，得酸性偶合液，

(c)重氮化反应：

将如下结构式(X’-1)至(X’-8)中的任一种化合物于水中溶解，然后加入30％盐酸溶液，加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为10-15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH＜2，碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；

磺化萘对位酯

萘对位酯

2-氨基萘-3，6-二磺酸

2-氨基萘-1，5-二磺酸

2-氨基萘-3，6，8-三磺酸

邻甲氧基对位酯

邻甲氧基间位酯

克里西丁对位酯

(d)碱性偶合反应

把步骤(b)获得的酸性偶合液调整为20-25℃，将步骤(c)获得的重氮液加入到该酸性偶合液中，用纯碱调溶液的PH＝6.5-7.0，保温2.0-3.0小时，得碱性偶合液；

(e)将碎冰块加入到碱性偶合液中，调整温度为10-15℃，加入30％的氢氧化钠溶液，调整pH＝9-9.5，保持反应1-3小时，然后用30％盐酸溶液调整pH＝6-7；

(f)去除不溶物：将(e)步骤获得的溶液加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液，进行喷雾干燥，即得到结构式(I)的染料化合物。

3.根据权利要求1所述的染料，其中结构式(I)的染料中R₁为-H；R₂为-SO₃M；Z为-SO₂CH₂CH₂SO₃M；X为X-1、X-2、X-3、X-4、X-5、X-6、X-7或X-8。

4.根据权利要求1所述的染料，其中结构式(I)的染料中R₁为R₁为-H；R₂为-OCH₃；Z为-SO₂CH₂CH₂SO₃M；X为X-1、X-2、X-3、X-4、X-5、X-6、X-7或X-8。

5.根据权利要求1所述的染料，其中结构式(I)的染料中R₁为R₁为-SO₃M；R₂为-SO₃M；Z为H；X为X-1、X-2、X-3、X-4、X-5、X-6、X-7或X-8。

6.根据权利要求2所述的方法，其中结构式(II)的化合物为磺化对位酯、间甲氧基间位酯和苯胺-2，5-双磺酸。