[发明专利]两仪膏中药制剂的检测方法

说明书

发明领域

本发明属于制药领域，涉及一种两仪膏中药制剂的检测方法。

背景技术

两仪膏收载于部颁药品标准(WS₃-B-2709-97)，由党参、熟地黄等二味药组成，主要用于补益气血、面色不华，头昏目眩，心悸失眠，体瘦气短。本品在原部颁标准中无鉴别、含量测定方法，为控制产品质量，对其中主要药味党参、熟地黄进行了薄层色谱鉴别，并采用高效液相色谱法测定了两仪膏中的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量以此作为产品的质控标准。

发明内容

本发明的目的在于提供一种两仪膏制剂检测方法。

本发明所述的两仪膏的处方为：

党参124g  熟地黄248g

其制备方法包括以下步骤：

以上二味，加水煎煮三次，第一、二次各4小时，第三次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.26(热测)，加苯甲酸钠3g，蔗糖834g煮沸15分钟，调整总量至1000ml，即得。

本发明所述的检测方法，包括鉴别方法和含量测定方法，具体步骤如下：

其中，鉴别方法：包括下列方法的一种和/或几种

a.取本品2g，加水20ml，量取10ml，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm，柱高为10cm)，有水50ml洗脱，弃去水液，再用50％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液另取党参炔苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各2ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7；1∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

b.取本品2g，加水30ml，量取10ml，用水饱各的正丁醇提取振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇甲酸(16∶0.5∶2)为展开剂，展开取出晾干，用0.1％的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

其中，含量测定方法：照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定

色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，乙腈-0.1％的冰醋酸(15∶85)为流动相；检测波长为334nm；理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000

对照品溶液的制备：取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品约0.3g，精密称定，置小烧杯中，用甲醇40ml，分次溶解，转移至50ml容量瓶中，水浴回流-超声处理10-40分钟，放冷，加50％甲醇-甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml置10ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。本品每g含熟地黄以毛蕊花糖苷(C29H36O15)计不得少于0.05mg。

本发明检测方法，既增加了定性鉴别方法又增加了有效成份的含量测定方法，提高了本发明制剂的质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为限制。

实验例1、毛蕊花糖苷含量测定方法的研究

(1)仪器与试药

高效液相色谱仪，包括岛津LC-10AT泵，SPD-10AVP双通道紫外检测器，岛津柱温箱，浙江大学液相色谱工作站，毛蕊花糖苷对照品(批号：1530-200202供含量测定用，中国药品生物制品检定所)乙腈为美国Tedia色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。待测药物样品为两仪膏(批号：090101江西济民可信药业有限公司)

2)色谱条件参照熟地黄含量测定

色谱柱：Penomenex Luna C18(2)4.6mm×150mm柱温：30℃流动相：乙腈-0.1％醋酸溶液；检测波长为320nm；流速：1.0ml/min

3)检测波长的选择

取毛蕊花糖苷对照品溶液，在200nm～400nm范围内扫描，结果在334nm处有最大吸收，故选择334nm作为检测波长。