[发明专利]两仪膏中药制剂的检测方法无效
| 申请号: | 201010264005.7 | 申请日: | 2010-08-26 |
| 公开(公告)号: | CN102370792A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
| 发明(设计)人: | 刘艳阳;徐平 | 申请(专利权)人: | 江西济民可信集团有限公司;江西济民可信药业有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/804 | 分类号: | A61K36/804;G01N30/90;G01N30/36;A61P1/14;A61P25/20 |
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| 地址: | 330096 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 两仪膏 中药 制剂 检测 方法 | ||
1.一种两仪膏中药制剂的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括成分鉴别和含量测定方法。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述成分鉴别包括以下步骤:
(1)取本品2g,加水20ml,量取10ml,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为10cm),有水50ml洗脱,弃去水液,再用50%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液另取党参炔苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法,吸取供试品溶液和对照品溶液各2ul分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7;1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(2)取本品2g,加水30ml,量取10ml,用水饱各的正丁醇提取振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液,另取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法,吸取供试品溶液和对照品溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇甲酸(16∶0.5∶2)为展开剂,展开取出晾干,用0.1%的2,2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述含量测定包括以下步骤:
照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定
色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.1%的冰醋酸(15∶85)为流动相;检测波长为334nm;理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000,
对照品溶液的制备:取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10ug的溶液,即得,
供试品溶液的制备:取本品约0.3g,精密称定,置小烧杯中,用甲醇40ml,分次溶解,转移至50ml容量瓶中,水浴回流-超声处理10-40分钟,放冷,加50%甲醇-甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml置10ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。本品每g含熟地黄以毛蕊花糖苷(C29H36O15)计不得少于0.05mg。
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