[发明专利]一种消炎退热颗粒的检测方法无效
申请号: | 201010263987.8 | 申请日: | 2010-08-26 |
公开(公告)号: | CN102370812A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 黎家检;刘艳阳 | 申请(专利权)人: | 江西济民可信集团有限公司;江西济民可信药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/86 | 分类号: | A61K36/86;G01N30/36;G01N30/90;A61P11/00;A61P11/04;A61P29/00 |
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地址: | 330096 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 消炎 退热 颗粒 检测 方法 | ||
1.一种消炎退热颗粒的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:(1)采用薄层色谱法,以咖啡酯为对照品,鉴别消炎退热颗粒中含有蒲公英;(2)采用高效液相色谱法测定消炎退热颗粒中甘草酸的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述鉴别方法包括:
取本品20g,加5%甲酸的甲醇溶液30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取咖啡酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(14∶5∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述含量测定方法包括:
照中国药典2005年版一部附录VI D高相液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:乙腈-0.05%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按甘草酸峰计应不低于3000,
对照品溶液的制备 取甘草酸对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含甘草酸0.1mg的溶液,即得,
供试品溶液的制备 取本品,研细,取2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml量瓶中,加入70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得,
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得,
本品每袋(10g)含甘草以甘草酸计,为0.22mg。
4.一种消炎退热颗粒的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:
【鉴别】(1)取本品20g,加5%甲酸的甲醇溶液30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取咖啡酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(14∶5∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IJ)。
【含量测定】照高相液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:乙腈-0.05%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按甘草酸峰计应不低于3000。
对照品溶液的制备取甘草酸对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含甘草酸0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,研细,取2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml量瓶中,加入70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋(10g)含甘草以甘草酸计,为0.22mg。
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