[发明专利]一种泽泻醇A的提纯方法无效
申请号: | 201010263068.0 | 申请日: | 2010-08-26 |
公开(公告)号: | CN102372759A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 李法庆;杨成东;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J13/00 | 分类号: | C07J13/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泽泻 提纯 方法 | ||
1.一种泽泻醇A的提纯方法,其特征在于包含以下步骤:
1)提取脱色:取泽泻药材粉碎40-80目,加入8-15倍量70-90%乙醇溶液,回流提取1-3小时,2-3次,合并提取液加活性炭脱色,滤过得脱色液;
2)大孔树脂吸附:把上述提取液回收乙醇,再加适量水分散,保持温度60-80℃加入大孔树脂柱吸附,水醇梯度洗脱,收集有效成分洗脱液减压回收乙醇,放置沉淀;
3)结晶:上述沉淀物滤出,加入5-8倍量35-40%乙醇溶液回流洗涤,冷却常温,过滤不溶物,用无水乙醇回流溶解结晶;
4)高速逆流色谱分离:把上述结晶物滤出,选用庚烷-二氯甲烷-乙腈的溶剂系统,采用高速逆流色谱仪分离,制得泽泻醇A。
2.如权利要求1所述泽泻醇A的提纯方法,其特征在于所述步骤1)中活性炭为针剂类药用活性炭,用量为溶液量0.3-0.5%。
3.如权利要求1所述泽泻醇A的提纯方法,其特征在于所述步骤2)中大孔树脂型号可选D101、AB-8、HZ816或HPD-100中的一种,洗脱剂为10-20BV水→5-7BV20-40%乙醇溶液→5-8BV60-90%乙醇溶液。
4.如权利要求1所述泽泻醇A的提纯方法,其特征在于所述步骤4)中溶剂比例为庚烷(8-13)∶二氯甲烷(2-5)∶乙腈(5-9)。
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