[发明专利]一种头孢噻吩酸的制备方法无效
| 申请号： | 201010262923.6 | 申请日： | 2010-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN101914105A | 公开（公告）日： | 2010-12-15 |
| 发明（设计）人： | 张小春;陈伟健;翁行尚 | 申请（专利权）人： | 广东省石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07D501/34 | 分类号： | C07D501/34;C07D501/06 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 陈卫 |
| 地址： | 510665 广东省广州市天*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种头孢噻吩酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.溶解：将原料7-ACA，在有机胺的助溶下，溶于有机溶剂中；
B.酰氯化：溶解后，在-20～30℃下滴加噻吩乙酰氯，待反应物7-ACA□1％结束反应；
C.结晶：上述酰氯化反应结束后，调节pH＝1-2，析出结晶；
D.洗涤：结晶完成后，经洗涤、干燥后得头孢噻吩酸产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A所述的有机胺试剂为三甲胺、吡啶、三乙胺、乙二胺、异丙胺、N，N-二甲胺基吡啶中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中所述的有机胺与7-ACA的摩尔比为1∶1～5∶1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中的反应时间为0.5～6h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中酰氯化的温度为-18～-9℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中噻吩乙酰氯与7-ACA的摩尔比为1∶1～3∶1。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，待结晶析出后，冷水浴养晶2h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D的洗涤步骤中，滤饼先用水洗两次，再用有机溶剂洗1-2次。
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