[发明专利]一种毛两面针素的提取方法无效
| 申请号: | 201010262275.4 | 申请日: | 2010-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN101948457A | 公开(公告)日: | 2011-01-19 |
| 发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/18 | 分类号: | C07D311/18 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 两面针 提取 方法 | ||
1.一种毛两面针素的提取方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)提取:将富含毛两面针素的药材粉碎,加入极性有机溶剂或其含低于20%水的混合溶剂,提取1-4次,每次1-4小时,合并提取液,浓缩;
(2)酸碱除杂:将上述步骤(1)中的浓缩液用碱液溶解,过滤,滤液加酸水溶液,抽滤,得滤饼;
(3)纯化:将上述步骤(2)所得滤饼用少量乙醇溶解,上柱层析,有机溶剂梯度洗脱,得到毛两面针素洗脱液,回收试剂得毛两面针素浸膏;
(4)精制:将上述毛两面针素浸膏用石油醚-氯仿热回流饱和溶解,冷却,静置结晶,再用石油醚洗涤结晶,微波干燥即得高含量毛两面针素。
2.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(1)中所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮,料液比为1∶3-8(w/w);提取方法为加热回流提取法或渗漉提取法。
3.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(1)所述提取液浓缩至原体积的1/5-1/15。
4.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(2)中所述碱液可选氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠的水溶液,pH为10-12;所述酸水溶液为0.5-5%的盐酸或硫酸水溶液,调溶液pH至2-3,50-80℃加热10-20分钟,冷却至室温,放置2-5小时,抽滤。
5.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(3)中所述柱层析填料为硅胶或大孔树脂。
6.根据权利要求4所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于所述硅胶目数为100-200目。
7.根据权利要求4所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于所述大孔树脂为ADK-17、D101、AB-8、HPD100。
8.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(3)中所述洗脱剂为环己烷、氯仿、丙酮、甲醇中的一种或几种混合溶液梯度洗脱。
9.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(3)所述洗脱剂可为氯仿、氯仿-甲醇(19∶1、9∶1、6∶4)、甲醇梯度洗脱,或环己烷、乙酸乙酯-丙酮(17∶3、6∶4、1∶1)、丙酮梯度洗脱。
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