[发明专利]一种毛两面针素的提取方法无效

专利信息
申请号: 201010262275.4 申请日: 2010-08-25
公开(公告)号: CN101948457A 公开(公告)日: 2011-01-19
发明(设计)人: 刘东锋;郭琴;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07D311/18 分类号: C07D311/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市栖霞区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 两面针 提取 方法
【权利要求书】:

1.一种毛两面针素的提取方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)提取:将富含毛两面针素的药材粉碎,加入极性有机溶剂或其含低于20%水的混合溶剂,提取1-4次,每次1-4小时,合并提取液,浓缩;

(2)酸碱除杂:将上述步骤(1)中的浓缩液用碱液溶解,过滤,滤液加酸水溶液,抽滤,得滤饼;

(3)纯化:将上述步骤(2)所得滤饼用少量乙醇溶解,上柱层析,有机溶剂梯度洗脱,得到毛两面针素洗脱液,回收试剂得毛两面针素浸膏;

(4)精制:将上述毛两面针素浸膏用石油醚-氯仿热回流饱和溶解,冷却,静置结晶,再用石油醚洗涤结晶,微波干燥即得高含量毛两面针素。

2.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(1)中所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮,料液比为1∶3-8(w/w);提取方法为加热回流提取法或渗漉提取法。

3.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(1)所述提取液浓缩至原体积的1/5-1/15。

4.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(2)中所述碱液可选氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠的水溶液,pH为10-12;所述酸水溶液为0.5-5%的盐酸或硫酸水溶液,调溶液pH至2-3,50-80℃加热10-20分钟,冷却至室温,放置2-5小时,抽滤。

5.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(3)中所述柱层析填料为硅胶或大孔树脂。

6.根据权利要求4所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于所述硅胶目数为100-200目。

7.根据权利要求4所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于所述大孔树脂为ADK-17、D101、AB-8、HPD100。

8.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(3)中所述洗脱剂为环己烷、氯仿、丙酮、甲醇中的一种或几种混合溶液梯度洗脱。

9.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法,其特征在于步骤(3)所述洗脱剂可为氯仿、氯仿-甲醇(19∶1、9∶1、6∶4)、甲醇梯度洗脱,或环己烷、乙酸乙酯-丙酮(17∶3、6∶4、1∶1)、丙酮梯度洗脱。

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