[发明专利]一种制备D-泛酸钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，更具体的说是涉及一种制备D-泛酸钙的方法。

背景技术

泛酸又名遍多酸，也称维生素B5，是一种水溶性B族维生素，因广泛存在于自然界动植物中，故被命名为泛酸。泛酸是辅酶A的组成部分，在机体的脂肪、蛋白质、糖的代谢中起重要作用，具有制造抗体的功能，在维护头发、皮肤及血液健康方面亦扮演着重要角色。泛酸的主要存在形式为D-泛酸钙，广泛用于食品、医药及饲料添加剂。

泛酸广泛存在于食品中，但随着加工过程会大量损失，因此D-泛酸钙常用作为营养增强剂添加于食品中，促进人体健康和提高精神适应能力。另外，D-泛酸钙还可添加于烧酒、威士忌中以增强风味，添加于蜂蜜中防止冬季结晶，还能缓和咖啡因及糖精等的苦味。因此，在一些强化食品中应适当添加D-泛酸钙。我国卫生部《食品营养强化剂使用卫生标准》(GB14880-94)中就规定，每公斤婴幼儿食品中添加15-28mgD-泛酸钙(以泛酸计)、每公斤饮液中添加2-4mgD-泛酸钙(以泛酸计)。

D-泛酸钙作为B族维生素，被广泛应用于医药领域，其单方制剂主要适应症为泛酸缺乏症，而复方制剂广范适用于胃肠道疾病，呼吸道疾病，皮肤疾病，精神不振，神经衰弱等。另外，D-泛酸钙还可用于保健品。目前国内外很多保健品都添加D-泛酸钙，如养生堂的“成人维生素”、“成长快乐”等。D-泛酸钙在此领域的消费需求增长最快。随着人们健康意识的不断增强，保健品的消费量也将会大大增加，从而必将带动D-泛酸钙消费量的增长。

D-泛酸钙同时还作为辅酶A的组成物质参与调节蛋白质、糖和脂肪的代谢，改善毛发色泽并预防疾病，特别是家禽家畜及鱼科类动物的生长发育、脂肪的合成和分解，都不可缺少对D-泛酸钙的需求。羊、牛等反刍动物可以自身合成泛酸，猪、鸡等单胃动物及鱼类也可合成少量泛酸，但不能满足自身生长的需求。缺乏泛酸会导致家禽、家畜生长迟缓，生殖机能发生障碍，适应性降低。因此D-泛酸钙作为饲料添加剂也大量用于饲料行业，目前国内外市场的大约75％D-泛酸钙用作禽畜饲料添加剂。

目前，D-泛酸钙的生产方法主要是将D-泛解酸内酯与3-氨基丙酸钙混合在甲醇介质中发生酰化反应得到D-泛酸钙。其中3-氨基丙酸钙是3-氨基丙腈经水解得3-氨基丙酸，3-氨基丙酸与氧化钙或氢氧化钙(PL192758，JP48000527)发生钙化反应得到3-氨基丙酸钙。目前国内外厂家大都用氧化钙或氢氧化钙做钙化剂，它的优点是成本低廉，但在反应过程中有水生成，而酰化过程对水分要求比较苛刻，致使D-泛酸钙收率低，一般仅在80％左右，影响了D-泛酸钙的工业化生产。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种制备D-泛酸钙的方法，该方法不使用氧化钙或氢氧化钙作为钙化剂制备3-氨基丙酸钙。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备D-泛酸钙的方法，包括：

步骤1：3-氨基丙腈与氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，在96～100℃下反应，加盐酸调pH值，浓缩、结晶得晶体；

步骤2：取步骤1所得晶体加入甲醇溶解，过滤收集滤液；

步骤3：取步骤2所得滤液加入732型钙离子交换树脂进行离子交换反应，收集反应液；

步骤4：取步骤3所得反应液加入D-泛解酸内酯进行酰化反应，-15～-10℃结晶、干燥得D-泛酸钙；

其中，所述3-氨基丙腈与氢氧化钠、氢氧化钾摩尔比为1∶1.1～1.4，所述3-氨基丙腈与D-泛解酸内酯摩尔比为1∶1～1.1。

本发明所述制备方法，步骤1所述3-氨基丙腈与氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，在96～100℃下反应生成3-氨基丙酸钠或3-氨基丙酸钾，反应式为：

其中，优选3-氨基丙腈与氢氧化钠水溶液反应生成3-氨基丙酸钠。

本发明所述制备方法，步骤1加盐酸调pH值，盐酸与过量的氢氧化钠或氢氧化钾反应生成氯化钠或氯化钾，其中，优选调pH值至8.5～9.5。

本发明所述制备方法，步骤1所得晶体为3-氨基丙酸钠与氯化钠的混合物或3-氨基丙酸钾与氯化钾的混合物，本发明利用3-氨基丙酸钠和3-氨基丙酸钾溶于甲醇而氯化钠和氯化钾难溶于甲醇的特性，加入甲醇溶解步骤1所得晶体，过滤可除去氯化钠、氯化钾，所得滤液则为3-氨基丙酸钠或3-氨基丙酸钾的甲醇溶液。其中，加入甲醇的重量优选为3-氨基丙腈重量的20～30倍。