[发明专利]一种制备D-泛酸钙的方法有效
| 申请号： | 201010260924.7 | 申请日： | 2010-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN101948402A | 公开（公告）日： | 2011-01-19 |
| 发明（设计）人： | 马成兵;陈军;王涛 | 申请（专利权）人： | 新发药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C235/12 | 分类号： | C07C235/12;C07C231/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 逯长明 |
| 地址： | 257500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 泛酸 方法 | ||
1.一种制备D-泛酸钙的方法，包括：
步骤1：3-氨基丙腈与氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，在96～100℃下反应，加盐酸调pH值，浓缩、结晶得晶体；
步骤2：取步骤1所得晶体加入甲醇溶解，过滤收集滤液；
步骤3：取步骤2所得滤液加入732型钙离子交换树脂进行离子交换反应，收集反应液；
步骤4：取步骤3所得反应液加入D-泛解酸内酯进行酰化反应，-15～-10℃结晶、干燥得D-泛酸钙；
其中，所述3-氨基丙腈与氢氧化钠、氢氧化钾摩尔比为1∶1.1～1.4，所述3-氨基丙腈与D-泛解酸内酯摩尔比为1∶1～1.1。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1加盐酸调pH值至8.5～9.5。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2所述甲醇重量为3-氨基丙腈重量的20～30倍。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤3所述732型钙离子交换树脂重量为3-氨基丙腈重量的5倍以上。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤3所述离子交换反应条件为在20～30℃下反应3～8小时。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4所述酰化反应条件为在0～10℃下反应4～10小时。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1还包括，调pH值前减压蒸馏。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4还包括，酰化反应后加去离子水调节水分。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，加去离子水调节水分至3.7～4.2％。
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