[发明专利]一种无催化反应制备醛或酮的方法无效
申请号: | 201010256410.4 | 申请日: | 2010-08-18 |
公开(公告)号: | CN101914000A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
发明(设计)人: | 齐兴义;汪晶;郑李威;齐麟 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C07C45/29 | 分类号: | C07C45/29;C07C47/55;C07C47/54;C07C49/78;C07C49/786;C07C47/542 |
代理公司: | 北京永创新实专利事务所 11121 | 代理人: | 官汉增 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 反应 制备 方法 | ||
1.一种无催化反应制备醛或酮的方法,其特征在于:包括以下几个步骤:
步骤一:准备实验所需原料:
选取分析纯冰醋酸,体积为5.00ml;选取固态溴化物中的溴化钠、溴化钾或溴化铵中的任意一种,相应的质量分别为:溴化钠:25.00~104.00mg;溴化钾:29.00~120.00mg;溴化铵:19.00~80.00mg;选取5.00~11.00mmol芳香族活化醇中的一种;选取浓度为10~50wt%的过氧化氢溶液,并保证过氧化氢溶液中的过氧化氢与芳香族活化醇的投料摩尔比为2~3;
步骤二:向间歇式反应装置的间歇式反应器中依次加入选取的固态溴化物、芳香族活化醇和冰醋酸,并利用磁力搅拌器搅拌均匀;
步骤三:设置间歇式反应器外部的恒温水浴槽温度为40~80℃,向间歇式反应器中加入过氧化氢溶液,封闭间歇式反应器,开始记录反应时间,反应方程式如下:
其中R为取代基团;
步骤四:反应时间为4~8h,反应结束后,生成产物醛或酮。
2.根据权利要求1所述的无催化反应制备醛或酮的方法,其特征在于:所述的芳香族活化醇包括苯甲醇、DL-sec-苯乙醇、二苯甲醇、对氯苯甲醇、2-氯苯甲醇和对甲基苯甲醇。
3.根据权利要求1所述的无催化反应制备醛或酮的方法,其特征在于:所述的生成产物醛为对氯苯甲醛、苯甲醛、邻氯苯甲醛或对甲基苯甲醛;其中对氯苯甲醛的选择性为96.8%以上,苯甲醛的选择性为84.3%以上,邻氯苯甲醛的选择性为98.7%以上,对甲基苯甲醛得选择性为98.0%以上。
4.根据权利要求1所述的无催化反应制备醛或酮的方法,其特征在于:所述的生成产物酮为苯乙酮或二苯甲酮,且苯乙酮和二苯甲酮的选择性均为100%。
5.根据权利要求1所述的无催化反应制备醛或酮的方法,其特征在于:所述的间歇式反应装置包括间歇式反应器、球形冷凝管、三通旋塞阀、橡皮管、量气管和锥形瓶;所述的间歇式反应器外部连接有恒温水浴槽,间歇式反应器的顶部与球形冷凝管连接,用于将间歇式反应器中的气体导出,球形冷凝管顺次与三通旋塞阀和量气管连接;量气管的底端通过橡皮管与锥形瓶连接;所述的间歇式反应器在反应过程中置于磁力搅拌器上。
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