[发明专利]一种pH响应性微凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种pH值响应性微凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1)配制水相溶液

将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸和N，N′-双(丙烯酰)胱胺加入去离子水中，常温下搅拌配制成均一透明的水相溶液，该水相溶液中的各组分满足以下条件：甲基丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸的摩尔比为1～4∶1，甲基丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸的总质量为水相溶液质量的20％～50％，N，N′-双(丙烯酰)胱胺的质量占甲基丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸总质量的0.5％～4％；

2)配制油相溶液

将聚氧乙烯基(3)油醚和聚氧乙烯基(10)油醚加入异辛烷中，常温下搅拌配制成均一透明的油相溶液，该油相溶液中的各组分满足以下条件：异辛烷的质量为步骤1)配制的水相溶液质量的1～3倍，聚氧乙烯基(3)油醚与聚氧乙烯基(10)油醚的质量比为0.8～1.5∶1，聚氧乙烯基(3)油醚与聚氧乙烯基(10)油醚的总质量占水相溶液与油相溶液总质量的3％～6％；

3)配制微乳液

在常温和持续搅拌条件下，将水相溶液以0.5～1.5mL/min的滴加速度滴加至油相溶液中形成均一透明的微乳液体系，滴加时间30～60min；

4)制备pH响应性微凝胶

搅拌下，将步骤3)中配制的微乳液加热至60～90℃，通氮气30～60min后，滴加入引发剂水溶液，保温通氮气条件下继续反应200～360min，自然冷却后得到pH响应性微凝胶乳液。

2.根据权利要求1所述的pH值响应性微凝胶的制备方法，其特征是所述的引发剂水溶液是过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁基脒盐酸盐中任意一种引发剂的水溶液。

3.根据权利要求2所述的pH值响应性微凝胶的制备方法，其特征是所述的过硫酸铵或过硫酸钾水溶液是将质量为甲基丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸总质量0.5％～1.5％的过硫酸铵或过硫酸钾加入去离子水中，搅拌使之完全溶解，配制成质量分数10％～20％的引发剂水溶液。

4.根据权利要求2所述的pH值响应性微凝胶的制备方法，其特征是所述的偶氮二异丁基脒盐酸盐水溶液是将质量为甲基丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸总质量0.5％～1.5％的偶氮二异丁基脒盐酸盐加入水中，搅拌使之完全溶解，配制成质量分数10％～25％的引发剂水溶液。

5.根据权利要求1所述的pH值响应性微凝胶的制备方法，其特征是将得到的微凝胶乳液用丙酮破乳，以丙酮洗涤3～6次，得到的沉淀经真空干燥后，加入少量去离子水，装入透析袋，放入去离子水中透析，透析后的微凝胶分散液经高速离心后得到固态微凝胶胶粒，再经冷冻干燥得到pH值响应型微凝胶白色固体粉末。

6.根据权利要求5所述的pH值响应性微凝胶的制备方法，其特征是所述的真空干燥是在50～60℃、真空度90～120kPa条件下真空干燥6～8小时。

7.根据权利要求5所述的pH值响应性微凝胶的制备方法，其特征是所述的透析是在去离子水中透析3～6周，期间每6～8小时换水一次。

8.根据权利要求5所述的pH值响应性微凝胶的制备方法，其特征是所述的冷冻干燥是在-50～-60℃、真空度5～10Pa条件下冷冻干燥4～6小时。