[发明专利]苯二甲酸钕给电子体配合物及其制备方法和稀土催化剂有效
| 申请号: | 201010255823.0 | 申请日: | 2010-08-18 |
| 公开(公告)号: | CN101906110A | 公开(公告)日: | 2010-12-08 |
| 发明(设计)人: | 张学全;贾翔宇;蔡洪光;范长亮;代全权;毕吉福;张春雨;那丽华;姜连升 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所;山东玉皇化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C08F136/06;C08F136/08;C08F4/52 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 魏晓波;逯长明 |
| 地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲酸 电子 配合 及其 制备 方法 稀土 催化剂 | ||
1.一种具有通式(I)结构的苯二甲酸钕给电子体配合物,
Nd2(L)3·nD
(I)
其中,L为苯二甲酸根,D为给电子化合物,1<n<6。
2.根据权利要求1所述的配合物,其特征在于,所述给电子化合物为含氧给电子化合物、含氮给电子化合物或含磷给电子化合物。
3.根据权利要求2所述的配合物,其特征在于,所述含氧给电子体化合物为乙醇、异丙醇、异辛醇、苯酚、四氢呋喃、磷酸三丁酯、甲基膦酸二甲庚酯、二苯基亚砜、二甲基亚砜或石油基亚砜;
含氮给电子化体合物为乙二胺、吡啶、二联吡啶、六亚甲基四胺或邻菲咯啉;
含磷给电子化合体物为三异丙基膦或三苯基膦。
4.一种苯二甲酸钕给电子体配合物的制备方法,包括:
将Nd2O3用浓盐酸溶解后调节溶液PH值为1~3,得到第一反应溶液;
将苯二甲酸的钠盐用去离子水溶解后调节溶液PH值为6~8,得到第二反应溶液;
将所述第一反应溶液和第二反应溶液混合后于加热至70℃~90℃,得到中间产物;
将所述中间产物和给电子化合物混合后在氮气保护下回流,得到具有通式(I)结构的苯二甲酸钕给电子体配合物,
Nd2(L)3·nD
(I)
其中,L为苯二甲酸根,D为给电子化合物,1<n<6。
5.一种用于制备高顺式1,4-聚异戊二烯或高顺式1,4-聚丁二烯的稀土催化剂,其特征在于,包括:三烷基铝、氯化物和具有通式(I)结构的苯二甲酸钕给电子体配合物,通式中L为苯二甲酸根,D为给电子化合物,1<n<6;所述三烷基铝中的铝元素、氯化物中的氯元素和所述配合物中的钕元素的摩尔比为10~30∶1~3∶1,
Nd2(L)3·nD
(I)。
6.根据权利要求5所述的稀土催化剂,其特征在于,所述氯化物为氯硅烷或氯代烷基铝。
7.一种稀土催化剂的制备方法,包括:
在氮气保护下,将三烷基铝的有机溶剂溶液、氯化物的有机溶剂溶液和具有通式(I)结构的苯二甲酸钕给电子体配合物混合,通式中L为苯二甲酸根,D为给电子化合物,1<n<6,所述三烷基铝中的铝元素、氯化物中的氯元素和所述配合物中的钕元素的混合比例按摩尔计为10~30∶1~3∶1,将得到的混合溶液陈化得到稀土催化剂,
Nd2(L)3·nD
(I)。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述陈化温度为30℃~50℃,陈化时间为3小时~5小时。
9.一种高顺式1,4-聚异戊二烯的制备方法,包括:
在氮气保护下,在权利要求5所述的稀土催化剂存在的条件下,异戊二烯在0℃~80℃进行聚合反应,得到高顺式1,4-聚异戊二烯。
10.一种高顺式1,4-聚丁二烯的制备方法,包括:
在氮气保护下,在权利要求5所述的稀土催化剂存在的条件下,丁二烯在0℃~80℃进行聚合反应,得到高顺式1,4-聚丁二烯。
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