[发明专利]一种黄色尼龙活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种尼龙活性染料的制备方法。尤其是尼龙黄色活性染料及其制备方法。

背景技术

现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，而吸净率低率，染色废液浓度高，给环境造成污染。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率，固色率以及染色废液的要求越来越高，酸性染料已不能满足尼龙染色需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，而且色泽艳丽，各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异，使用方便，适用性强的尼龙活性黄R及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种黄色尼龙活性染料，其分子结构如(I)所示：

式中：R表示1-3个碳原子的烷基或烯基。

优选的是，式中R为甲基、乙基或乙烯基。

具体地，本发明提供了一种制备黄色尼龙活性染料(尼龙活性黄R)的方法，其特征在于该方法包含如下步骤：

(a)2-萘胺-4，8-二磺酸重氮化反应：

在0-10℃下，使2-萘胺-4，8-二磺酸，盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时。

优选地，在水中加2-萘胺-4，8-二磺酸和碎冰，温度控制在0℃，搅拌均匀，加入定量的盐酸溶液后，加入亚硝酸钠溶液，在温度0-10℃、反应2小时。

反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得到产物(1)；

(b)偶合反应：

将间氨基乙酰苯胺(干粉)加入到步骤(a)获得的产物(1)中，搅拌均匀，用碳酸钠调PH＝5-8，升温至15-30℃，反应3～6小时，过滤，得偶合反应液；

(c)对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解：

在水中加入对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，用碳酸氢钠调PH＝3.8-4，获得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液；

(d)一缩反应：

在0-8℃下，使三聚氯氰和对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺反应4-6小时，反应物的pH控制在2-4，得一缩反应液；

优选的是，在水中加入定量的碎冰，加入三聚氯氰，进行冰磨15分钟，然后滴加对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，用碳酸氢钠维持PH在2-4，温度保持0-8℃，反应5小时后，得一缩反应液；

(e)二缩反应：

在(d)步骤一缩反应液中，加入(b)步骤所制成的偶合液，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应5-7小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液；

优选的是，用碳酸钠维持pH＝4-6.5，反应6小时；

(f)水解反应：

将(e)步骤所得二缩反应液的温度控制在30-50℃，pH值保持在8-11进行水解反应，反应时间为5-7小时，得水解反应液；即活性黄染料。

优选的是，用碳酸钠维持pH＝8-11进行水解，反应6小时，得水解反应液；即活性黄染料。

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤(g)：

(g)精制：

将(f)步骤所得水解反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼。

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤(h)：

(h)干燥：将(g)步骤滤饼，烤干，粉碎；

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤(i)：

(i)调整色光和强度：

将(h)步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

优选的是，本发明的方法还可以包括步骤(j)：

(j)成品包装：将(i)步骤所得的物品进行包装。

本发明的制备方法，所制备的尼龙活性染料黄R，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。

本发明的制备方法所制备的尼龙活性染料黄R，在尼龙染色中，与酸性染料相比，无论是各项牢度，还是对环境保护方面都是优异的。

具体实施方式

为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，该实施例并不形成对本发明的任何限制。

实施例1

尼龙活性染料黄R的制备方法如下步骤所述：