[发明专利]一种黄色尼龙活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种黄色尼龙活性染料，其具有如下结构式：

式中：R表示1-3个碳原子的烷基或烯基。

2.如权利要求1所述的活性染料，其中R为甲基、乙基或乙烯基。

3.如权利要求1或2所述的活性染料，其结构式如下：

4.一种权利要求1-3之一黄色尼龙活性染料的制备方法，其特征在于，该方法包含如下步骤：

(a)2-萘胺-4，8-二磺酸重氮化反应：

在0-10℃下，使2-萘胺-4，8-二磺酸，盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时，

反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得到产物(1)；

(b)偶合反应：

将间氨基乙酰苯胺(干粉)加入到步骤(a)获得的产物(1)中，搅拌均匀，用碳酸钠调PH＝5-8，升温至15-30℃，反应3～6小时，过滤，得偶合反应液；

(c)对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解：

在水中加入对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，用碳酸氢钠调PH＝3.8-4，获得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液；

(d)一缩反应：

在0-8℃下，使三聚氯氰和对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺反应4-6小时，反应物的pH控制在2-4，得一缩反应液；

(e)二缩反应：

在(d)步骤一缩反应液中，加入(b)步骤所制成的偶合液，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应5-7小时，反应的pH值保持在4-6.5，得二缩反应液；

(f)水解反应：

将(e)步骤所得二缩反应液的温度控制在30-50℃，pH值保持在8-11进行水解反应，反应时间为5-7小时，得水解反应液；即活性黄染料。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于还包括如下步骤：

(g)精制：

将(f)步骤所得水解反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼；

(h)干燥：将(g)步骤滤饼，烤干，粉碎；

(i)调整色光和强度：

将(h)步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整。

6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述(a)步骤为：在水中加2-萘胺-4，8-二磺酸和碎冰，温度控制在0℃，搅拌均匀，加入定量的盐酸溶液后，加入亚硝酸钠溶液，在温度0-10℃、反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应～完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述(d)步骤为：在水中加入定量的碎冰，加入三聚氯氰，进行冰磨15分钟，然后滴加对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，用碳酸氢钠维持PH在2-4，温度保持0-8℃，反应5小时后，得一缩反应液。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述(e)步骤为：

在(d)步骤一缩反应液中，加入(b)步骤所制成的偶合液，搅拌均匀，将温度升至30-45℃，反应6小时，用碳酸钠维持pH＝4-6.5，得二缩反应液。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述(f)步骤为：

将(e)步骤所得二缩反应液的温度控制在30-50℃，用碳酸钠维持pH＝8-11进行水解，反应6小时，得水解反应液；即活性黄染料。