[发明专利]双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸1,4单酯-4)]-β-环糊精及制备方法和用途有效
申请号: | 201010254099.X | 申请日: | 2010-08-12 |
公开(公告)号: | CN101928356A | 公开(公告)日: | 2010-12-29 |
发明(设计)人: | 沈静茹 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16;C25B7/00;G01N27/447 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 唐正玉 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧基 苯磺酰基 丁二酸 环糊精 制备 方法 用途 | ||
1.双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸1,4单酯-4)]-β-环糊精(β-CD-B2)的分子式为:C62H84O49N2S2,结构为:
2.双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸1,4单酯-4)]-β-环糊精的制备方法,β-环糊精简称为β-CD,其特征在于按以下步骤进行:(1)、将1mol苯甲酸粉末和1-10mol氯磺酸搅拌混匀,将温度升至50-150℃,在此温度下反应3-10小时,冷却后,得到白色固体,过滤得间羧基苯磺酰氯沉淀;(2)、再用2-30mol顺丁烯二酸酐和1mol β-CD,60-120℃加热反应得到双(6-氧-丁烯二酸单酯)-β-CD,简称β-CD-A2;(3)、然后用1molβ-CD-A2和2-30mol间羧基苯磺酰氯溶于恒温水浴50-150℃反应4-8小时,加入有机溶剂,析出沉淀,抽滤得到双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸1,4单酯-4)]-β-CD(β-CD-B2),反应方程式如下:
3.双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸1,4单酯-4)]-β-环糊精作为手性选择剂在毛细管电泳(HPCE)中的应用也就是制备成手性电泳柱或流动相手性添加剂用于手性物质的拆分:将β-CD-B2作为HPCE流动相手性添加剂分离手性物质苯甘氨醇及山莨菪碱、异丙肾上腺素和普罗帕酮,均可实现基线分离;用该β-CD衍生物制备手性HPCE柱,可分离扑尔敏、布比卡因、普鲁卡因、阿替洛尔、山莨菪碱、普罗帕酮和洛贝林等手性物质,均可实现基线分离,据此可建立多种手性物质单一对映体HPCE定量测定新方法。
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