[发明专利]一种由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法有效
申请号: | 201010250082.7 | 申请日: | 2010-08-11 |
公开(公告)号: | CN101921178A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 王延吉;张东升;高丽雅;李佳;王淑芳;赵新强 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C39/07 | 分类号: | C07C39/07;C07C37/60 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲苯 一步 羟基 制备 甲基 苯酚 方法 | ||
1.一种由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法,其特征为包括以下步骤:
将催化剂、羟胺盐置于反应器中,再加入含有无机酸、低级脂肪酸水溶液的酸性介质,30℃恒温搅拌20min;然后加入甲苯,在常压~0.6MPa下、50~95℃、恒温搅拌反应1~6h后,分离反应液中的有机相得产物甲基苯酚;
其中,催化剂是钼酸钠、钼酸铵或以氧化钼为活性组份的负载型催化剂;酸性介质组成为:低级脂肪酸的体积百分含量为50~87%、水的体积百分含量为6~50%、无机酸的体积百分含量为0~20%;摩尔比为甲苯∶羟胺盐=0.3~4∶1,摩尔比催化剂(以钼原子计)∶甲苯=1∶1.7~251。
2.如权利要求1所述的由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法,其特征为所述的羟胺盐为硫酸羟胺、磷酸羟胺或盐酸羟胺。
3.如权利要求1所述的由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法,其特征为所述的酸性介质中的低级脂肪酸为甲酸、乙酸或丙酸。
4.如权利要求1所述的由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法,其特征为所述的酸性介质中的无机酸为硫酸、磷酸或盐酸。
5.如权利要求1所述的由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法,其特征为所述的反应温度为65~85℃。
6.如权利要求1所述的由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法,其特征为所述的反应时间为为2~4h。
7.如权利要求1所述的由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法,其特征为所述的催化剂与甲苯的摩尔比为1∶9~100。
8.如权利要求1所述的由甲苯一步羟基化制备甲基苯酚的方法,其特征为所述的酸性介质中冰乙酸∶水∶浓硫酸(98%)的体积比为10∶2~4∶1~3。
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