[发明专利]甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法

权利要求书

1.一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)对甘油法制备二氯丙醇釜底液进行减压蒸馏以除去其中的二氯丙醇和一氯丙二醇，得到釜底液残渣；

(2)在釜底液残渣中加入水对其中的己二酸酯进行回流水解；水解时釜底液残渣与水的质量比为：釜底液残渣∶水＝1∶1.5～3；回流时间为4～6h；

(3)对水解产物进行降温、结晶过滤，收集晶体，滤液静置分层，得到有机层和水层；水层静置10～20h结晶后再次过滤收集晶体；

(4)配制质量浓度为20～40％的碱液和步骤(3)中产生的有机层混合回流水解，回流时间1～2h；

(5)在水解后的产物中加入酸保持pH在2～3的范围内进行控温酸化；

(6)将酸化液蒸发浓缩后，进行降温、结晶、过滤，收集晶体；

(7)将三次所收集的晶体合并后进行水洗纯化，得到己二酸晶体。

2.如权利要求1所述的一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法其特征在于所述的甘油法制备二氯丙醇釜底液中包含甘油、一氯丙二醇、二氯丙醇、己二酸、一氯丙二醇己二酸单酯、双-(一氯丙二醇)-己二酸酯、二氯丙醇己二酸单酯、双-(二氯丙醇)-己二酸酯和高沸点的氯代副产物。

3.如权利要求1所述的一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法，其特征在于所述的碱是碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物。

4.如权利要求1所述的一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法，其特征在于所述的碱金属氢氧化物是氢氧化钠或氢氧化钾。

5.如权利要求1所述的一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法，其特征在于所述的碱土金属氢氧化物是氢氧化钙。

6.如权利要求1所述的一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法，其特征在于所述步骤(4)的碱液和步骤(3)中产生的有机层混合回流水解时，先对有机层测量其皂化值，根据皂化值计算出碱性水解时所需理论碱量，实际加入碱量为理论碱量的1.1～1.3倍。

7.如权利要求1所述的一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法，其特征在于所述的控温酸化时的温度为55～75℃。

8.如权利要求1所述的一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法，其特征在于所述的酸为硝酸、硫酸或盐酸中的一种。

9.如权利要求1所述的一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠，酸为硝酸。

10.如权利要求1所述的一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法，其特征在于所述步骤(3)和(6)中的结晶只需在搅拌下将水解产物慢慢冷却至室温，就析出己二酸晶体。