[发明专利]一种介孔钛硅分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种介孔钛硅分子筛材料的合成方法，包括如下步骤：在室温条件下，以水玻璃或偏硅酸钠为硅源，无机钛盐为钛源，季铵阳离子为模板剂，水为溶剂，将上述原料混合，用酸调节体系pH值至7～12，于0～50℃搅拌下晶化1～24小时，产物经分离、洗涤、干燥、焙烧得到介孔钛硅分子筛材料；

其中原料摩尔配比为：

SiO₂∶季铵阳离子＝1～20∶1

SiO₂∶TiO₂＝10～1000∶1

SiO₂∶H₂O＝0.001～0.05∶1。

2.按照权利要求1所述介孔钛硅分子筛材料的合成方法，其特征在于无机钛源采用TiCl₃、TiCl₄、TiOCl₂、Ti(NO₃)₄或Ti(SO₄)₂。

3.按照权利要求1所述介孔钛硅分子筛材料的合成方法，其特征在于季铵阳离子模板剂的通式为[NR¹R²R³R⁴]⁺，其中R¹代表C₁₂～C₃₀的直链或支链烷基，R²、R³和R⁴均为C₁～C₄的直链或支链烷基，R²、R³和R⁴可以相同或不同，优选相同。

4.按照权利要求1所述介孔钛硅分子筛材料的合成方法，其特征在于调节体系pH值的酸为有机酸或无机酸，优选无机酸，例如下列中的至少一种：盐酸、硫酸和硝酸。

5.按照权利要求1所述介孔钛硅分子筛材料的合成方法，包括如下步骤：

(1)在室温条件下，将季铵阳离子模板剂溶于去离子水，形成无色透明溶液，搅拌10～120分钟

(2)在室温条件下，将硅源与去离子水混合，得到无色透明或半透明溶液；向模板剂水溶液中加入硅源水溶液，形成凝胶混合物。加入过程中，体系中含硅离子浓度增加速度不超过5.0mol/L/h，同时剧烈搅拌；

(3)在室温条件下，将钛源与去离子水混合，得到水溶液；向模板剂与硅源的凝胶混合物中加入钛源水溶液，体系中含钛离子浓度增加速度不超过5.0mol/L/h，同时剧烈搅拌；

(4)用酸调节体系pH值至7～12，于0～50℃搅拌下晶化1～24小时；

(5)将固体产物与母液分离，用去离子水洗涤至中性，在70～120℃的空气中干燥3～10小时得到含钛介孔分子筛原粉，400～600℃焙烧2～16小时，得到介孔钛硅分子筛材料。