[发明专利]稀土离子掺杂钇铝石榴石激光陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土离子掺杂钇铝石榴石(RE:YAG)透明陶瓷的制备方法，特别涉及共沉淀法制备RE:YAG纳米粉体，属于激光陶瓷制备技术领域。

背景技术

由于具有优良的性能，稀土离子掺杂钇铝石榴石晶体已经广泛应用在激光技术中，是全固态激光器使用最多的激光晶体。但提拉法生长单晶由于其生长周期长、价格昂贵、尺寸小、掺杂浓度低，使其性能和应用范围受到限制。随着陶瓷技术的改进和应用，在制备技术和材料性能等方面，YAG透明陶瓷材料具有单晶、玻璃激光材料无可比拟的优势，具体表现如下：(1)容易制备出大尺寸的激光透明陶瓷，且形状容易控制；(2)制备周期短，生产成本低；(3)可以实现高浓度掺杂，光学均匀性好；(4)可制备出多层和多功能复合结构。同激光玻璃材料(以钕玻璃为例)相比，透明陶瓷激光材料(以Nd³⁺:YAG透明陶瓷为例)的热导率高，有利于热量的散发，具有较高的抗热破坏能力；熔点高，可以承受更高的辐射功率；单色性好；可以实现连续的激光输出。

早期RE:YAG粉体的制备方法是采用固相反应法，即通过Al₂O₃、Y₂O₃和RE₂O₃粉体间球磨混合均匀，再通过高温长时间固相反应形成，该方法所得到的粉体颗粒尺寸大且粒径分布宽，烧结活性较差。为了克服以上的缺点，各种新的湿化学法被开发出来，如溶胶-凝胶法、燃烧合成法、水热法和共沉淀法等，都可以在低温合成所需要的高纯、超细粉体。但是这些方法都存在一些不足，如溶胶-凝胶法过程复杂，成本高，不利于规模化生产，反应过程不易控制，煅烧后粉体出现硬团聚，烧结活性不理想。燃烧合成法生成的粉体形状不规则，颗粒尺寸难以控制。水热法虽然可以制备出高分散性粉体，但是由于对设备要求严格，需要精细控制，而且产量不高。与其他化学法相比较，共沉淀法优点在于成本低廉，设备简单及易于大规模生产。但共沉淀法在制备过程中也存在一些缺点，所制备前驱体粉体煅烧后，形成相对应的氧化物颗粒尺寸细小，具有很高的烧结活性，在煅烧过程中，反应生成的RE:YAG晶粒之间容易出现烧结现象，形成烧结颈，降低了煅烧粉体的烧结活性，甚至出现部分晶粒异常长大，这种粉体不利于后期透明陶瓷的烧结。

本发明人发现在采用共沉淀法制备RE:YAG粉体，在煅烧过程中，前驱体粉体颗粒尺寸细小，烧结活性高，低温煅烧后，煅烧粉体颗粒之间出现比较严重的烧结现象，粉体活性降低，不利于后期RE:YAG透明陶瓷的制备。针对共沉淀法过程中存在的不足，本发明拟在Al(NO₃)₃、Y(NO₃)₃和RE(NO₃)₃混合溶液中加入Mg(NO₃)₃，利用前驱体煅烧后，粉体中所含有的MgO与Al₂O₃反应形成镁铝尖晶石，分散在RE:YAG晶界上，在低温煅烧阶段(1500℃以下)，能抑制晶粒的异常长大，细化晶粒尺寸(100～200nm)，提高煅烧粉体的烧结活性，以克服现有技术中存在的不足，使煅烧后的粉体非常适合制备RE:YAG透明陶瓷。从而引出本发明的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种RE:YAG透明陶瓷的制备方法，使用本发明提供的制备方法可以合成高纯，超细、具有均一粒径分布的粉体，该煅烧粉体具有良好的烧结活性，非常适合透明陶瓷的制备。

所述的制备方法具体步骤包括：

1.将含有结晶水的Al(NO₃)₃和Y(NO₃)₃分别溶解在去离子水中，配成Al(NO₃)₃和Y(NO₃)₃溶液，采用化学分析的方法，分别标定Al和Y离子的浓度。

2.将按照稀土离子掺杂钇铝石榴石的通式Y_3(1-x)RE_3xAl₅O₁₂，称取合适的RE₂O₃溶解在稀硝酸中，配置成RE(NO₃)₃溶液。

3.按照实验设计，称取合适的MgO溶解在稀HNO₃中，配置成Mg(NO₃)₂溶液。