[发明专利]稀土离子掺杂钇铝石榴石激光陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种RE:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于在Y(NO₃)₃、Al(NO₃)₃和RE₂O₃的稀硝酸溶液共沉淀过程中加入0.001-0.5wt％Mg(NO₃)₂利用前驱体煅烧后，使MgO与Al₂O₃反应形成镁铝尖晶石，分散在RE:YAG晶界上，抑制晶粒异常长大，包括以下步骤：

(1)将含有结晶水的Al(NO₃)₃和Y(NO₃)₃分别溶解在去离子水中，配成Al(NO₃)₃和Y(NO₃)₃溶液，采用化学分析的方法，分别标定Al和Y离子的浓度；

(2)将按照稀土离子掺杂钇铝石榴石的通式Y_3(1-x)RE_3xAl₅O₁₂，其中x为0～1，称取RE₂O₃，将RE₂O₃溶解在稀HNO₃中，配置成RE(NO₃)₃溶液；

(3)称取MgO溶解在稀硝酸中，配置成Mg(NO₃)₂溶液；

(4)按照化学剂量配比，混合成均匀的Al、Y、Mg和RE硝酸盐溶液，其中(RE+Y)∶Al的摩尔比为3∶5，混合溶液中Al离子的浓度为0.05～2mol/L。将配置好的NH₄HCO₃溶液逐滴滴加到上述混合溶液中，调节浆料的pH为弱碱性，浆料陈化后，过滤、洗涤、干燥，且在900-1500℃煅烧，得到RE:YAG纳米粉体；

(5)在煅烧后的RE:YAG粉体中加入TEOS，且与Al₂O₃磨球和无水乙醇一起放入球磨罐中进行球磨混合，球磨时间2～20h；

(6)磨混合浆料在干燥箱中60～120℃温度下干燥，干燥后的粉体过100～250目筛；

(7)粉体干压成型，再冷等静压，素坯在1650～1850℃真空烧结而成。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于RE₂O₃氧化物中RE为Nd³⁺、Yb³⁺、Er³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Tm³⁺、Ge³⁺、Tb³⁺或Eu³⁺。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的NH₄HCO₃的浓度为0.01mol/L～5mol/L，调节PH值为7.5-8.5。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于所述的NH₄HCO₃逐滴滴加到硝酸盐的混合溶液中，滴加速度为1～4ml/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4所述的沉淀物在5～30℃陈化2～30h，采用去离子水和无水乙醇对沉淀物进行过滤洗涤。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于所述的洗涤后的沉淀物在干燥箱中60～120℃干燥10～40h，干燥后的粉体过100～250目筛。

7.按权利要求1所述的方法，其特征在于900～1500℃煅烧保温1h～10h，煅烧后粉体的晶粒尺寸为100-200nm。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于TEOS的添加量0.01～5.0wt％，Al₂O₃磨球的直径为2～100mm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的陶瓷块体经过平面磨制，抛光样品厚度为0.2-100mm。

10.按权利要求1所述的方法，其特征在于制备的RE:YAG样品在350-1100nm波段的透过率最高达82％以上。