[发明专利]土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法无效
| 申请号： | 201010233681.8 | 申请日： | 2010-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN101900711A | 公开（公告）日： | 2010-12-01 |
| 发明（设计）人： | 李兆君;范菲菲;梁永超 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 | 代理人： | 余功勋 |
| 地址： | 100081 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 土壤 中土 霉素 残留 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.一种土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)配制土霉素标准品溶液和提取缓冲液Na2EDTA-Mcllvaine；
(2)提取土壤样品中的土霉素：在干燥土壤样品中加入提取缓冲液Na2EDTA-Mcllvaine，混合均匀，提取、离心获得的上清液即为土霉素待测液；
(3)对土霉素待测液进行纯化和洗脱获得洗脱液；
(4)洗脱液干燥后加入流动相，提取过滤得滤液；
(5)用高效液相色谱法测定滤液中的土霉素含量。
2.根据权利要求1所述的土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于土霉素的提取方式为超声提取。
3.根据权利要求2所述的土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于每次超声提取的时间为3-20分钟。
4.根据权利要求3所述的土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于一份2g的土壤样品共加入10-20ml的提取缓冲液。
5.根据权利要求4所述的土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于一份土壤样品进行三次土霉素的提取，三次提取获得的上清液混合后为土霉素待测液。
6.根据权利要求5所述的土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于每次超声提取的时间为8分钟。
7.根据权利要求1所述的土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于高效液相色谱法测定滤液中的土霉素含量的色谱条件如下：
流动相：乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠溶液，磷酸二氢钠溶液的pH值为2-3；
恒速洗脱：流速范围为0.8-1.5ml/min；
柱温：25℃-30℃；
检测器：紫外检测器，检测波长350nm；
进样：进样量为20μl。
8.根据权利要求7所述的土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于所述流动相的乙腈和0.01mol/L磷酸二氢钠溶液体积比为10-15∶85-90。
9.根据权利要求8所述的土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于所述流动相的乙腈和0.01mol/L磷酸二氢钠溶液的最优体积比为10∶90，磷酸二氢钠溶液的pH值为2.5。
10.根据权利要求7所述的土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于所述恒速洗脱的最优流速为1.2ml/min。
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