[发明专利]2-龙脑烯基丙醇的合成方法

权利要求书

1.2-龙脑烯基丙醇的合成方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)以龙脑烯醛和丙醛为原料，在弱碱溶液中，以催化剂I为相转移催化剂进行反应；其中龙脑烯醛与丙醛的质量比为1∶0.5～6；弱碱溶液为混合溶剂、固体碱I组成的混合溶液，混合溶剂为二氯甲烷与N，N-二甲基甲酰胺的混合液或为甲醇与水组成的混合液；龙脑烯醛与固体碱I的质量比为1∶0.1～8，固体碱I为金属碳酸化物；催化剂I为季铵盐或季磷盐；龙脑烯醛与二氯甲烷或甲醇的质量比是1∶4～10，催化剂I：N，N-二甲基甲酰胺或水∶丙醛的质量比为1∶0.2～5∶0.5～6，反应温度10～70℃，反应时间4～10h；

(2)以步骤(1)反应生成的2-亚龙脑烯基丙醛、与异丙醇、固体碱II、催化剂II混合进行反应；其中，催化剂II为亚铬酸酮催化剂，固体碱II为金属的氢氧化物；2-亚龙脑烯基丙醛与异丙醇的质量比为1∶0.5～8；催化剂II与2-亚龙脑烯基丙醛的质量比为1∶2.5～18.5；固体碱II与催化剂II的质量比为1∶100～800；反应压力为1.2MPa～5.6MPa，反应温度为120～360℃；

(3)将水、固体碱III、催化剂III组成的混合溶液加入到步骤(2)的反应物料中进行反应，并调整2-龙脑烯基丙醛∶异丙醇的质量比为0.5～6∶1；其中，催化剂III为金属硼氢化物，固体碱III为金属氢氧化物；2-龙脑烯基丙醛与催化剂III的质量比为0.5～8∶1，固体碱III∶催化剂III∶水的质量比为1∶1～15∶30～120；反应时间为6～16h，反应温度为20～100℃；反应结束可得2-龙脑烯基丙醇粗品；

(4)将获得的粗品经中和、水洗、减压蒸馏后得2-龙脑烯基丙醇。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于龙脑烯醛与丙醛的质量比是1∶2～4，催化剂I∶N，N-二甲基甲酰胺或水∶丙醛的质量比为1∶1.5～4∶2.5～5，固体碱I为碳酸钾或碳酸钠。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于催化剂II∶2-亚龙脑烯基丙醛的质量比为1∶6.5～18.5，固体碱II为氢氧化钾或氢氧化钠，固体碱II与催化剂II的质量比为1∶400-800，反应停止时间为原料含量占整体反应物料的质量比重小于5％，通过气相色谱测定。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(3)中2-龙脑烯基丙醛∶催化剂III的质量比为2～5∶1，固体碱III∶催化剂III∶水的质量比为1∶1～12∶30～100，催化剂III为硼氢化钠或硼氢化钾，固体碱III为氢氧化钠或氢氧化钾。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(4)中粗品用醋酸中和，再用水洗至中性，静置分层后放弃水层，油层减压精馏后即得2-龙脑烯基丙醇。