[发明专利]一种制备1,2-戊二醇的新方法有效
申请号: | 201010230527.5 | 申请日: | 2010-07-20 |
公开(公告)号: | CN101885668A | 公开(公告)日: | 2010-11-17 |
发明(设计)人: | 丁克鸿;程晓曦;郑亚清;许金来;吴惠;王根林;杨进;陆春明;金野 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司 |
主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/10 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 | 代理人: | 胡世明;蔡志勇 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 戊二醇 新方法 | ||
1.一种制备1,2-戊二醇的方法,其特征在于,以氯代戊醇为原料,该方法包括如下步骤:
(a)室温下向反应器内加入氯代戊醇,碱的水溶液;搅拌,升温至60~80℃,保温反应20~90min;
(b)将步骤(a)得到的反应物用酸中和至pH=7或者常压蒸馏,分层,得到的油层即为1,2-环氧戊烷;
(c)向反应器内依次加入步骤(b)得到的1,2-环氧戊烷,以及有机溶剂、水合催化剂和水;搅拌,升温到30~100℃保温反应2~5h,分层,水层呈酸性时用碱中和至pH=7,减压脱水,得到1,2-戊二醇的粗品;
(d)将步骤(c)得到的1,2-戊二醇粗品进行精馏,得到高纯度1,2-戊二醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述氯代戊醇是2-氯-1-戊醇,1-氯-2-戊醇,或者2-氯-1-戊醇和1-氯-2-戊醇以任意比例形成的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(a)中所述氯代戊醇和碱的用量摩尔配比为1∶0.5~2.0,优选1∶0.7~1.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(a)中所述碱为碱金属及碱土金属的氧化物或氢氧化物,优选氢氧化钠或氢氧化钙。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(c)中所述有机溶剂的加入量是1,2-环氧戊烷重量的3~5倍,优选3~4倍;水的加入量为1,2-环氧戊烷重量的5~20倍,优选6~10倍;1,2-环氧戊烷和水合催化剂的用量摩尔配比是1∶0.01~0.1,优选1∶0.04~0.07。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(c)中所述反应温度为60~70℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(c)中所述水合催化剂是选自无机酸、有机酸、固体酸和强酸性阳离子交换树脂的酸催化剂;所述无机酸是磷酸、硝酸、硫酸、亚磷酸、盐酸或氢氟酸,优选磷酸或硫酸;所述有机酸是甲酸、乙酸、乙二酸、对甲苯磺酸或对氯苯磺酸,所述固体酸是固体超强酸、Al2O3、SiO2、AlPO4、改性TS-1或ZSM-5,所述强酸性阳离子交换树脂是带有磺酸基或磷酸基的苯乙烯型或丙烯酸型阳离子交换树脂,优选732型阳离子交换树脂。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(c)中所述有机溶剂是卤代或未取代的脂肪烃、芳香烃,优选氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷、庚烷、氯苯、苯、甲苯或二甲苯。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(c)中进行减压脱水时,真空度不低于9.5kPa,温度不超过110℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(d)中进行精馏时,在真空度为1.3kPa,回流比为2的条件下,收集柱顶温度为103~105℃的馏分,得到纯度大于99.9%的1,2-戊二醇。
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