[发明专利]S-邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐的合成方法有效
申请号: | 201010227019.1 | 申请日: | 2010-07-15 |
公开(公告)号: | CN101898975A | 公开(公告)日: | 2010-12-01 |
发明(设计)人: | 仇章明 | 申请(专利权)人: | 启东市沪东化工有限公司 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/34;C07C59/255;C07C51/41 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226200 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 甘氨酸 酒石酸 合成 方法 | ||
1.一种S-邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐的合成方法,其特征是:依次包括下列步骤:
以混旋邻氯苯甘氨酸为起始原料在无水甲醇及98%硫酸中酯化反应,然后用30%碳酸钠水溶液调pH=7;用二氯甲烷萃取末反应尽的混旋邻氯苯甘氨酸,然后在无水甲醇中用L-酒石酸手性拆分得到S-邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐。
2.根据权利要求1所述的S-邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐的合成方法,其特征是:依次包括下列步骤:
1)酯化:在洗净及干燥的反应锅中,真空抽入900公斤无水甲醇;搅拌下加入180公斤混旋邻氯苯甘氨酸,冷却至10℃,滴加150公斤98%硫酸,反应温度控制在不超过15℃,2小时内滴毕,20℃保温1小时;升温保持回流24小时,减压回收尽甲醇;搅拌下抽入600公斤纯净水;搅拌冷却至0℃,滴加30%碳酸氢钠水溶液调pH=7。用二氯甲烷萃取三次,二氯甲烷的每次用量为500公斤,水层放入污水池中,合并有机层用水洗涤三次,每次用水量为200公斤;用30公斤无水硫酸镁干燥过夜,过滤,滤液减压回收尽二氯甲烷得油状物;
2)拆分:在洗净及干燥的反应锅中,真空分别抽入上步油状物175公斤、1400公斤无水甲醇;升温至40℃搅拌1小时;夹套开冷冻盐水降温至0℃,加入140公斤L-酒石酸搅拌1小时,冷却至5℃维持4小时,产品析出,抽滤得湿产品;60℃真空干燥24小时得S-邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐。
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