[发明专利]一种提取紫草萘醌类色素的方法

权利要求书

1.一种提取紫草萘醌类色素的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)采用紫草为原料，经过粉碎处理得到紫草粉，将其置于亚临界萃取装置的萃取釜中，以1，1，1，2-四氟乙烷(即R134a)为萃取溶媒，控制相应的萃取温度和萃取压力，通过调节控制溶剂流量，使得贮存在储罐中的R134a能够均匀地通过装有紫草粉的萃取釜中，紫草粉中的萘醌类色素则会随着R134a的渗透和流动而溶解在其中；

(2)来自萃取釜中的溶解有紫草中萘醌类色素的R134a亚临界流体进入分离釜后，通过控制相应的分离温度和分离压力，使萘醌类成分与溶剂R134a流体得以分离，其中，R134a气化后从分离釜中分离出去，而萘醌类成分被留在了亚临界萃取的分离釜中；从分离釜中分离出的R134a气体经压缩机压缩液化后，重新回到R134a的储罐中循环使用；

(3)经过一定时间的反复循环提取后，紫草中所含的紫草萘醌类色素成分基本上被完全提取出来，此时，停止溶剂循环，将体系内的萃取溶剂R134a经溶剂回收系统回收到溶剂储罐中备用；分离出的紫草萘醌类色素的粗提物再导入分子蒸馏装置中，采用一级薄膜蒸发脱除其中残留的少量溶剂和水分，得到紫草萘醌类色素浸膏；

(4)上述步骤(3)中所得到的浸膏根据生产工艺的需要，如果进一步通过分子蒸馏，通过控制不同的分子蒸馏的工艺条件，能够得到精制后的紫草萘醌类衍生物含量不同的一系列产品；

(5)上述步骤(3)和步骤(4)中所得到的紫草萘醌类色素的浸膏和精制后的紫草萘醌类衍生物系列产品可用于医药工业、食品工业、化妆品工业和印染着色剂等。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的亚临界萃取的萃取温度为30-50℃，萃取压力为1.5-3.5MPa，分离温度为40-60℃，分离压力为0.1-1.0Mpa；所述的萃取时间为2-4小时，R134a的流量为每公斤物料10-15kg/h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的采用分子蒸馏装置的一级薄膜蒸发系统脱除溶剂的过程，控制蒸馏温度为40-70℃，真空度在5-60pa之间，控制一定的冷凝温度，将紫草浸膏经一级出料泵送入到产品收集罐中，此为紫草萘醌类色素浸膏。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，权利要求3所述的紫草萘醌类色素浸膏根据生产工艺和市场的需求，如果需要将其精制成紫草萘醌类衍生物含量不同的系列产品，需要将该浸膏经物料输送泵均匀地送入二级分子蒸馏的蒸馏器中，控制蒸馏温度在60-120℃之间，真空度在0.01-10pa，控制一定的冷凝温度，将馏出物经二级出料泵送入产品收集罐中，此为精制产物I；未被蒸馏的重组分如有必要，按流程需要被送入下一级分子蒸馏的工段中，通过控制相应的条件，得到精制产物II；以此类推，采用与二级分子蒸馏相似的进、出料连接方式的各分子蒸馏器，形成多级蒸馏流程，得到含有不同含量的紫草萘醌类衍生物的系列产品。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，如果要精制得到不同含量的紫草奈醌类色素的系列产品，所述的分子蒸馏的工艺可以在一台多级分子蒸馏装置上连续性投料来完成，也可以采用在同一台单级短程分子蒸馏装置上通过控制不同的工艺条件采用间歇式投料方式来完成。