[发明专利]一种红车轴草异黄酮的生产方法有效
申请号: | 201010226627.0 | 申请日: | 2010-07-10 |
公开(公告)号: | CN102302539A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 何美军;廖朝林;喻大昭;王华;张宇;穆森;廖璐婧;何银生 | 申请(专利权)人: | 恩施济源药业科技开发有限公司 |
主分类号: | A61K36/48 | 分类号: | A61K36/48;A61P3/06;A61P7/02;A61P9/10;A61P35/00;A61P39/06 |
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地址: | 445000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 车轴 异黄酮 生产 方法 | ||
1.一种红车轴草异黄酮的生产方法,其特征在于包含有以下步骤:a.提取:用甲醇提取红车轴草;
b.过滤:提取液在储罐中静止,过滤除渣;
c.脱色浓缩:过活性碳柱脱色,浓缩;用石油醚、乙酸乙酯分别萃取,浓缩得干品;
d.调节ph值:用NaOH水溶液溶解干品,控制ph值为7-9;
e.上柱:用AB-8大孔吸附树脂上柱,用甲醇溶液洗脱蒸干;
f.萃取结晶:用NaOH水溶液溶解干品,用乙酸乙酯分别萃取,浓缩至一定的体积,降温结晶。
2.按照权利要求1所述的一种红车轴草异黄酮的生产方法,其特征在于所述的步骤:a.提取:将粉碎后的红车轴草投入提取罐中,加入甲醇,提取1-4小时,提取4次,合并前三次提取液,其中第四次的提取液用于下一批次提取液。
3.按照权利要求2所述的一种红车轴草异黄酮的生产方法,其特征在于所述的步骤:a.提取:将粉碎后的红车轴草投入提取罐中,加入12-18L/KG的80%的甲醇,在80℃的环境中提取1-4小时,提取4次,合并前三次提取液,其中第四次的提取液用于下一批次提取液。
4.按照权利要求1所述的一种红车轴草异黄酮的生产方法,其特征在于所述的步骤:b.过滤:提取液在储罐中静止3小时,过滤(300目)除渣。
5.按照权利要求1所述的一种红车轴草异黄酮的生产方法,其特征在于所述的步骤:c.脱色浓缩:过活性碳柱脱色,60℃-80℃间进行浓缩,直甲醇全部蒸出后,用石油醚、乙酸乙酯分别萃取3次,浓缩得干品。
6.按照权利要求1所述的一种红车轴草异黄酮的生产方法,其特征在于所述的步骤:d.调节ph值:用NaOH水溶液溶解干品,用水量为1L/KG红车轴草,温度控制在50℃,冷却至室温,控制ph值为7-9。
7.按照权利要求1所述的一种红车轴草异黄酮的生产方法,其特征在于所述的步骤:e.上柱:用AB-8大孔吸附树脂上柱,上柱流速为1.5柱体积/小时,上柱体积为柱体积的40倍,其中后10倍柱体积溶液留下一批重复上柱用,新上柱溶液依次减少5倍体积。用2倍柱体积的水洗脱后,用70%-99%的甲醇洗脱,洗脱速度为1柱体积/小时。
8.按照权利要求1所述的一种红车轴草异黄酮的生产方法,其特征在于所述的步骤:f.萃取结晶:用NaOH水溶液溶解干品,用乙酸乙酯分别萃取3次,合并萃取液,浓缩至一定的体积,在4℃条件下结晶,过滤,用甲醇溶液溶解结晶,再4℃条件下重新结晶,过滤晶体。
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