[发明专利]高效大型多晶硅还原炉

说明书

技术领域

本发明涉及高纯硅的制备领域，特别涉及改良西门子工艺制备多晶硅的还原炉。

背景技术

目前，多晶硅生产主要采用改良西门子工艺。所谓西门子工艺的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢(H₂)还原高纯三氯氢硅(SiHCl₃)，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺则是在西门子工艺的基础上，增加了还原尾气干法回收系统、四氯化硅(SiCl₄)氢化工艺，实现闭路循环，通过采用大型还原炉，降低了单位产品的能耗。

改良西门子工艺主要采用钟罩型反应器(也称为还原炉)和与电极相连的硅芯作为沉积基底，采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl₃在H₂气氛中还原沉积而生成多晶硅。上述化学气相沉积过程是在钟罩型的反应器中进行的，该反应容器是密封的，底盘上安装有出料口和进料口以及若干对电极，电极上连接着直径5-10mm、长度1500-3000mm的硅芯，每对电极上的两根硅芯又在另一端通过一较短的硅芯相互连接形成配对硅芯。当向与该配对硅芯连通的电极施加6～12kV左右的高压时，硅芯被击穿导电并被加热至1000-1150℃，SiHCl3在硅芯的表面发生反应，其所含的硅经氢还原，沉积在硅芯的表面上，使硅芯的直径逐渐增大，最终达到120-150mm左右。通常情况下，生产直径为120-150mm的高纯硅棒，所需的反应时间大约为80-120小时。

现有工艺中，炉筒和底盘一般为圆形，因此在传统的还原炉中，一般将硅芯按圆形进行排列，底盘上设有原料气进出口。专利号为ZL200820006917.2的中国专利就公开了这样的还原炉，其中，在该还原炉的底盘上分两个圆周均匀布置13对电极(对应13对电极)，外周布置8对电极，内周布置5对电极，而进气喷口均匀分布在底盘上。这种布局提高了还原炉内空间的利用率，并使内外圈耗电功率接近，与传统的12对电极相比，每炉的多晶硅生产量得到提高，相应地，生产成本及耗能被降低。

类似地，专利号为ZL200820006916.8的中国专利也公开了这样的还原炉，其中，在该还原炉的底盘上分三个圆周均匀布置18对电极(对应18对硅芯)，最外一周布置9对电极，最内一周布置3对电极，中间一周布置6对电极，进气喷口则均匀地分布在底盘上。这种布局能够进一步提高还原炉的产量，进而降低多晶硅的生产成本和能耗。

出于持续不断的节能降耗需求，专利号为ZL200820105591.9的中国专利对上述底盘上电极对的布局作了进一步的改进。该专利所公开的还原炉仍分三个圆周布置电极对，分别排列4对、8对和12对，使电极对的总量达到了24对。这样的电极布局使得每炉的多晶硅产量得到大幅度的提升，随之而来的是生产成本和能耗的大幅度降低。

众所周知的是，多晶硅还原炉内电极对数越多，即硅芯数越多，则每炉多晶硅的产量越大，此外，单位面积内多晶硅硅芯数越多，在相同流量下，单位体积内三氯氢硅原料气的浓度越大，则沉积速率会越快，三氯氢硅的转化率也越大，使得生产成本和还原电耗越低。考虑到上述原因，还原炉向大型化发展是研发的趋势。在现今使用的主流24对棒大型还原炉的基础上改进，再往大型化发展将会是36对棒、48对棒和60对棒。其中36对棒还原炉将在24对棒的基础上在最外圈另排布一层12对棒，这使得最外圈和次外圈的棒对数相同，显然不经济，浪费了很多空间。48对棒还原炉将在24对棒的基础上在最外圈另排布一层24对棒或一层16对棒和一层8对棒的组合，这前一种在保证层间距相同的情况下，硅棒排列外圈太密集；后一种排列显然也浪费了最外层的大部分空间，十分不合理。60对棒还原炉需要在24对棒外圈加上一圈16对和一圈20对棒，这虽然能形成工整的排布，但是由于形成了5层的电极排布，底盘面积和炉筒体积太大，不利于安全稳定生产。

此外，在多晶硅生产过程中，由于内圈硅棒受到外圈的辐射热使得温度较高，而外圈硅棒被炉筒水不断带走部分热量，为了维持多晶硅沉积温度不变，必须使内圈和外圈提供的电流不一致(即功率不同)，这就要求每圈硅棒的电流分层控制，保证各层电流的独立控制，最终控制硅棒的生长形貌，减小“爆米花”的生成量。

因此，仍然需要一种大型多晶硅还原炉，既能充分利用现有电源设备的功率负荷，又能实现电极的工整排布和各层电极的电流独立控制，从而在保证多晶硅质量的前提下，提高多晶硅产量，降低多晶硅的生产成本和能耗。

发明内容