[发明专利]一种合成(Z)-1-甲氧基-2-(甲氧基甲基)-3,3-二苯基-1-乙烯的方法

权利要求书

1.一种合成(Z)-1-甲氧基-2-(甲氧基甲基)-3，3-二苯基-1-乙烯的方法，包括第一步，甲氧基乙酸(Ⅰ)与SOCl₂在催化量的DMF作用下发生酰氯化反应，得到甲氧基乙酰氯(Ⅱ)

第二步，将得到的式(Ⅱ)与N-甲基-N-甲氧基胺盐酸盐反应，得式(Ⅲ)

其特征在于：

第三步，式(Ⅲ)与正丁基锂反应，得式(Ⅳ)

第四步，式(Ⅳ)与甲氧基甲基二苯基氧膦反应，得式(Ⅴ)

第五步，式(Ⅴ)与NaH反应，得目标物式(Ⅵ)

2.根据权利要求1所述的一种合成(Z)-1-甲氧基-2-(甲氧基甲基)-3，3-二苯基-1-乙烯的方法，其特征在于：第三步的化合物(Ⅳ)的合成是先按化合物(Ⅲ)∶正丁基锂＝1∶1～3摩尔比量取，接着，室温下，将1g二苯基甲烷溶于8～10体积的THF中，搅拌，再滴加1～3摩尔比的正丁基锂，滴加完后，搅拌半个小时，再滴加1摩尔比的化合物(Ⅲ)，0℃条件下反应6～9h，纯化，干燥，旋掉溶剂，得淡黄色液体产物化合物(Ⅳ)。

3.根据权利要求1所述的一种合成(Z)-1-甲氧基-2-(甲氧基甲基)-3，3-二苯基-1-乙烯的方法，其特征在于：第四步式(Ⅴ)合成是先在-78℃条件下，制备LDA，再量取甲氧基甲基二苯基氧膦∶LDA＝1∶1摩尔比，将甲氧基甲基二苯基氧膦和LDA加入到反应器中，搅拌半个小时后，再滴加化合物(Ⅳ)，氮气保护下，-78℃反应9～12h，TLC检测反应完全后，加H₂O淬灭反应，乙酸乙酯提取，干燥，旋掉溶剂，得白色固体产物化合物(Ⅴ)；

上述LDA制备是-78℃和氮气保护下，将77ml 2.5M正丁基锂滴加入到700ml四氢呋喃和29ml二异丙胺中，滴完后继续搅拌15min，然后置于-5℃下搅拌10min，得到LDA再放置于-78℃的低温恒温器中，待用；

上述滴加化合物(Ⅳ)时将化合物(Ⅳ)溶于四氢呋喃中，再滴加。

4.根据权利要求1所述的一种合成(Z)-1-甲氧基-2-(甲氧基甲基)-3，3-二苯基-1-乙烯的方法，其特征在于：第五步目标物化合物(Ⅵ)的合成是室温下，将1g化合物(Ⅴ)溶于8～10体积的THF中，搅拌并慢慢加入2～5摩尔比的NaH，加完后，室温条件下反应5～9h，TLC检测反应完全后，加H₂O淬灭反应，乙酸乙酯提取，干燥，旋掉溶剂，得淡黄色液体产物化合物(Ⅵ)为目标物。