[发明专利]一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草理化检验技术领域，具体涉及一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法。

背景技术

甲醛是一种原生质毒素，进入人体后可使蛋白质凝固，破坏细胞蛋白质，损害肝脏、肾脏。在我国化学品优先控制名单上甲醛高居第二位，甲醛已被国家癌症研究机构确定为致癌物质,10g即可引起死亡，长期接触低剂量的甲醛可出现头晕、头痛、乏力、食欲减退、视力下降等症状，并引起过敏、慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、脑瘤、白血病等疾病。我国《食品卫生法》明确禁止甲醛和含甲醛的化合物作为食品添加剂使用。

目前我国暂无食品中甲醛的检测方法，现有标准以测定空气，废水、纺织品等产品为主。目前甲醛的测定方法主要有：离子色谱法、分光光度法、动力学分析法、气相色谱－质谱法等。烟用水基胶中有可能会有甲醛残留，因此有必要建立烟用水基胶中甲醛的测定方法。目前，烟用水基胶中甲醛的测定一般采用《YC/T332-2010烟用水基胶甲醛的测定高效液相色谱法》，此法需要对样品先萃取再离心，之后再与衍生化试剂反应进行衍生化处理，样品处理操作繁琐费时，液相色谱条件采取梯度洗脱程序，较为复杂，因此目前常用的烟用水基胶中甲醛的测定方法检测时间较长，一般在两人工作的情况下，每天工作八小时只能测定16个样品。

发明内容

本发明的目的是提供一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，该测定方法能快速、高效、准确地检测出烟用水基胶中甲醛的含量。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，用待测烟用水基胶样品制备待测样品溶液，待测样品溶液通过高效液相色谱仪配合紫外检测器检测，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析；

其中待测样品溶液的制备方法为：精确称取待测烟用水基胶样品，之后放入具塞三角瓶中，向所述具塞三角瓶中加水，之后振荡混匀，然后准确移取衍生化试剂至所述具塞三角瓶中，再振荡萃取并衍生化，之后移取衍生化溶液，经离心，静置，移取静置后的上层清液，过滤，得到待测样品溶液；

高效液相色谱仪的色谱分析条件为：色谱柱采用Nova-pakC18液相色谱柱，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为1.0ml/min，流动相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为水:乙腈=1:1，采用等梯度洗脱，洗脱时间为10min。

进一步地，一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，包括以下步骤：

待测样品溶液的制备：称取0.5g待测烟用水基胶样品，精确至0.1mg，放入50mL具塞三角瓶中，向所述50mL具塞三角瓶中加入25.0mL水，振荡混匀，再向所述50mL具塞三角瓶中准确移取25.0mL衍生化试剂，之后振荡萃取并衍生化，之后移取8.0mL衍生化溶液于20℃离心10min，静置，移取2.0mL上层清液用0.45μm有机滤膜过滤，制得待测样品溶液；

标准工作溶液的配制：准确移取0.5mL浓度为1.0mg/mL的甲醛-2,4-二硝基苯腙至50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第1级标准工作溶液，取第1级标准工作溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第2级标准工作溶液，取第2级标准工作溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第3级标准工作溶液，取第3级标准工作溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第4级标准工作溶液，取第4级标准工作溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第5级标准工作溶液，取第5级标准工作溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶液；

高效液相色谱测定：利用高效液相色谱仪配合紫外检测器对标准工作溶液和待测样品溶液进行分析检测，得到色谱图；

烟用水基胶中甲醛含量的定量分析：根据色谱图，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析，即首先以标准工作溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品溶液中的甲醛浓度，由此即可计算出烟用水基胶中甲醛的含量。

其中，所述衍生化试剂的制备方法是：称取2.0g2,4-二硝基苯肼于1000mL棕色容量瓶中，加入6mL磷酸，乙腈定容。

所述色谱柱的规格为150mm×3.9mm，填充物粒径为5μm。

所述紫外检测器的检测波长为352.0nm。