[发明专利]一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法

权利要求书

1.一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，其特征在于：用待测烟用水基胶样品制备待测样品溶液，待测样品溶液通过高效液相色谱仪配合紫外检测器检测，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析；

其中待测样品溶液的制备方法为：精确称取待测烟用水基胶样品，之后放入具塞三角瓶中，向所述具塞三角瓶中加水，之后振荡混匀，然后准确移取衍生化试剂至所述具塞三角瓶中，再振荡萃取并衍生化，之后移取衍生化溶液，经离心，静置，移取静置后的上层清液，过滤，得到待测样品溶液；

高效液相色谱仪的色谱分析条件为：色谱柱采用Nova-pakC18液相色谱柱，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为1.0ml/min，流动相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为水:乙腈=1:1，采用等梯度洗脱，洗脱时间为10min。

2.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

待测样品溶液的制备：称取0.5g待测烟用水基胶样品，精确至0.1mg，放入50mL具塞三角瓶中，向所述50mL具塞三角瓶中加入25.0mL水，振荡混匀，再向所述50mL具塞三角瓶中准确移取25.0mL衍生化试剂，之后振荡萃取并衍生化，之后移取8.0mL衍生化溶液于20℃离心10min，静置，移取2.0mL上层清液用0.45μm有机滤膜过滤，制得待测样品溶液；

标准工作溶液的配制：准确移取0.5mL浓度为1.0mg/mL的甲醛-2,4-二硝基苯腙至50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第1级标准工作溶液，取第1级标准工作溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第2级标准工作溶液，取第2级标准工作溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第3级标准工作溶液，取第3级标准工作溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第4级标准工作溶液，取第4级标准工作溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第5级标准工作溶液，取第5级标准工作溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶液；

高效液相色谱测定：利用高效液相色谱仪配合紫外检测器对标准工作溶液和待测样品溶液进行分析检测，得到色谱图；

烟用水基胶中甲醛含量的定量分析：根据色谱图，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析。

3.根据权利要求1或2所述的烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述衍生化试剂的制备方法是：称取2.0g2,4-二硝基苯肼于1000mL棕色容量瓶中，加入6mL磷酸，乙腈定容。

4.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为150mm×3.9mm，填充物粒径为5μm。

5.根据权利要求1或2所述的烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述紫外检测器的检测波长为352.0nm。