[发明专利]一种2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法无效
| 申请号: | 201010214916.9 | 申请日: | 2010-07-01 |
| 公开(公告)号: | CN101875606A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
| 发明(设计)人: | 赵德明;张建庭;王坤;金宁人 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07C65/05 | 分类号: | C07C65/05;C07C51/02 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
| 地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 对苯二甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法,所述方法为:在常压下以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,以甲酸碱金属盐为溶剂,在碱金属碳酸盐存在及通CO2的条件下,在150~300℃下反应1~8小时,反应结束后分离得到2,6-二羟基对苯二甲酸碱金属盐粗产品,经过酸析精制得到2,6-二羟基对苯二甲酸。
2.如权利要求1所述的2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于所述的3,5-二羟基苯甲酸、甲酸碱金属盐、碱金属碳酸盐物质的量比为1∶6~15∶0.5~4。
3.如权利要求2所述的2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于CO2流速为0.1~1.0L/min。
4.如权利要求2所述的2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于所述的甲酸碱金属盐为甲酸钠或甲酸钾,所述甲酸碱金属盐与3,5-二羟基苯甲酸物质的量比为8~14∶1;所述的碱金属碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠,所述3,5-二羟基苯甲酸与碱金属碳酸盐的物质的量比为1∶1~3。
5.如权利要求3所述的2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于所述CO2的流速为0.2~0.8L/min。
6.如权利要求1所述的2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于所述反应在160~270℃的温度条件下进行。
7.如权利要求1所述的2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于所述反应的反应时间为3~6小时。
8.如权利要求1所述的2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于所述的合成方法包括以下步骤:常压下,将3,5-二羟基苯甲酸和甲酸碱金属盐加入到反应容器中,再投入碱金属碳酸盐,投料结束后开始通入二氧化碳,控制温度在160~270℃,反应3~6小时,反应结束后,分离得到2,6-二羟基对苯二甲酸碱金属盐粗产品,经过酸析精制得到2,6-二羟基对苯二甲酸;所述的溶剂为甲酸钾或者甲酸钠,所述碱金属碳酸盐为碳酸钾或者碳酸钠,所述的甲酸碱金属盐与3,5-二羟基苯甲酸物质的量比为8~14∶1,所述碱金属碳酸盐与3,5-二羟基苯甲酸物质的量比为1~3∶1,所述CO2流速为0.2~0.8L/min。
9.如权利要求1~8之一所述的2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于反应结束后,具体还包括如下步骤:反应结束后,待温度下降到50~100℃后用亚硫酸钠的热水溶液溶解反应产物,搅拌使其全部溶解,用活性炭脱色,过滤后待其冷却至室温,滴加盐酸析出固体,直到pH为5~6,静置8~12小时后过滤,滤饼经洗涤、干燥得到2,6-二羟基对苯二甲酸碱金属盐粗产品;将2,6-二羟基对苯二甲酸碱金属盐粗产品加到热水中,并用碱溶解,活性炭脱色,加盐酸调节pH到1~3,抽滤,滤饼放入盐酸中充分搅拌后,过滤,滤饼经水洗、烘干后得到精制的2,6-二羟基对苯二甲酸。
10.如权利要求9所述的2,6-二羟基对苯二甲酸的合成方法,其特征在于用以溶解2,6-二羟基对苯二甲酸碱金属盐粗产品的碱为质量浓度为25~28%的氨水。
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