[发明专利]从禾叶山麦冬中分离制备禾叶山麦冬皂苷A的方法无效
| 申请号: | 201010212790.1 | 申请日: | 2010-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN101863953A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
| 发明(设计)人: | 沈莲清;王奎武;王伟 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
| 主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;A61K31/7048;A61P35/00 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 禾叶山 麦冬 分离 制备 皂苷 方法 | ||
1.一种禾叶山麦冬皂苷A,其特征是结构式如下:
2.一种从禾叶山麦冬中分离制备禾叶山麦冬皂苷A的方法,其特征是包括以下步骤:
1)、将禾叶山麦冬块状根粉碎后作为原料,采用乙醇回流浸提,所得浸提液浓缩后得浸膏;
2)、将所述浸膏用正丁醇萃取,浸膏与正丁醇的体积比为1∶1,得皂苷萃取液;将所述皂苷萃取液真空浓缩后,得正丁醇相萃取物;
3)、将正丁醇相萃取物采用D101型大孔树脂分离,分别用水以及质量浓度分别为25%、50%、75%和95%的乙醇溶液洗脱不同极性的组分,得到初步纯化的皂苷洗脱液;
4)、将75%乙醇溶液所得的皂苷洗脱液真空浓缩至糊状,再冷冻干燥,得皂苷粗提物;
5)、采用逆流色谱方法分离纯化皂苷粗提物,得皂苷组分;
6)、皂苷组分进行真空浓缩,直至固形物浓度达到60%以上,再采用冷冻干燥,得粉末状的禾叶山麦冬皂苷A。
3.根据权利要求2所述的从禾叶山麦冬中分离制备禾叶山麦冬皂苷A的方法,其特征是所述步骤5)的逆流色谱方法为:采用逆流色谱仪为分离设备,由体积比为1~3∶4∶3∶1~3的正丁醇、水、正己烷和甲醇组成溶剂系统,所述溶剂系统上相作固定相,下相作流动相;将所述固定相注入逆流色谱仪的色谱柱,以流动相作为溶剂溶解步骤4)所得的皂苷粗提物为逆流色谱样品溶液;开启逆流色谱仪和流动相输液泵,将样品溶液和流动相输入逆流色谱分离柱,用紫外-可见检测器检测逆流色谱流出液,根据所得的色谱图收集皂苷组分。
4.根据权利要求3所述的从禾叶山麦冬中分离制备禾叶山麦冬皂苷A的方法,其特征是所述步骤1)中的浸提为:乙醇与原料的液料体积比为5~10ml/1g,浸提时间为2.5~3.5小时;浸提次数为2~3次。
5.根据权利要求4所述的从禾叶山麦冬中分离制备禾叶山麦冬皂苷A的方法,其特征是所述步骤2)、步骤4)和步骤6)的真空浓缩均为:真空度低于0.09Mpa,温度为60~70℃。
6.根据权利要求5所述的从禾叶山麦冬中分离制备禾叶山麦冬皂苷A的方法,其特征是所述步骤4)和步骤6)的冷冻干燥均为:真空度低于50Pa,温度-38℃~-35℃。
7.根据权利要求6所述的从禾叶山麦冬中分离制备禾叶山麦冬皂苷A的方法,其特征是:所述逆流色谱仪为高速逆流色谱仪HSCCC。
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