[发明专利]S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因的制备方法

权利要求书

1.一种制备S-羧甲基-5，5-二苯基-2-硫代海因的方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：

(1)将氯乙酸或溴乙酸与碱液在室温搅拌条件下进行反应，所得溶液待用；

(2)将5，5-二苯基-2-硫代海因与碱液混和，于搅拌条件下，加热至回流；

(3)将步骤(1)所得溶液，滴加到(2)中，滴加完毕，继续回流反应，停止加热；反应液经冷却、稀释、酸化、分离、干燥、乙醇重结晶，即得目标产物。

2.如权利要求1所述的制备S-羧甲基-5，5-二苯基-2-硫代海因的方法，其特征在于：所述步骤(1)或步骤(2)中，碱液中的碱为氢氧化物和碳酸盐中的一种或其混合物；碱液中的溶剂为水、乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或其混合溶剂。

3.如权利要求2所述的制备S-羧甲基-5，5-二苯基-2-硫代海因的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，回流反应时间为1h～5h。

4.如权利要求3所述的制备S-羧甲基-5，5-二苯基-2-硫代海因的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，稀释步骤采用的溶剂为水。

5.如权利要求4所述的制备S-羧甲基-5，5-二苯基-2-硫代海因的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，酸化步骤采用质量浓度为1％～35％的盐酸或质量浓度为1％～35％的硫酸。

6.如权利要求5所述的制备S-羧甲基-5，5-二苯基-2-硫代海因的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，酸化后溶液的pH值控制在1～3范围内。

7.如权利要求6所述的制备S-羧甲基-5，5-二苯基-2-硫代海因的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，分离过程采用水或质量浓度为1％～10％的碳酸钠水溶液或质量浓度为1％～10％的碳酸氢钠水溶液洗涤滤饼至中性。

8.如权利要求7所述的制备S-羧甲基-5，5-二苯基-2-硫代海因的方法，其特征在于：所述步骤(1)或步骤(2)中，碱液的摩尔浓度为0.1mol/L～5mol/L。

9.如权利要求1～8之任一所述的制备S-羧甲基-5，5-二苯基-2-硫代海因的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氯乙酸或溴乙酸与碱液中的碱的摩尔比为1∶0.3～2；所述步骤(2)中，5，5-二苯基-2-硫代海因与碱液中的碱的摩尔比为1∶0.5～2；所述步骤(2)中的5，5-二苯基-2-硫代海因与所述步骤(1)中的氯乙酸或溴乙酸的摩尔比为1∶1～2。