[发明专利]直接还原制备超细镍粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属粉体制备技术，具体涉及一种通过固相法直接还原制备超细镍粉的方法。

背景技术

目前，超细镍粉作为一种金属粉体材料，由于具备优良的表面活性、化学稳定性、导电导热性、可焊和耐焊性等特点而且价格相对低廉，近年来逐渐取代金、银等贵金属应用于催化剂材料、电极材料及硬质合金等。例如，目前的电极材料，多采用超细镍粉作为原料，以制备镍酸锂复合电极材料。

超细镍粉具有多种制备方法，包括羰基镍热分解法、蒸发-冷凝法、合金法、气体还原法、电解法、机械粉碎法及液相还原法等。这些方法中液相还原法由于具有工艺简单、原料易得、组成易于控制、产物粒径小、粒度可控等特点，成为近年来制备超细镍粉一类重要的方法。在此方法中，常选用肼作为还原剂。现有一种制备工艺采用萃取分离获得氯化镍原料，经过前驱体的合成，高温还原两段工序，生产超细镍粉。其中前驱体包括碳酸镍或草酸镍等，该工艺合成过程产生大量含镍和氨氮的废水，不但降低了金属的回收率，而且需专门的废水处理系统。而且，这些前驱体都引入了碳，从而在最终产物中具有较高的碳含量，同时是镍粉成本问题和质量问题的一个重要源头。另外，还有些采用羰化法生产的镍粉，一般称为羰基镍粉，例如加拿大Inco产羰基镍粉，包括有T255、T123等系列产品，这些羰基镍粉产品的原料中也是含有碳，不符合目前低碳的环保要求。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种工序简单、成本低及环保的直接还原制备超细镍粉的方法。

一种直接还原制备超细镍粉的方法，其包括以下步骤：

以氯化镍晶体为镍源，将氯化镍晶体干燥脱水得到无水氯化镍，在保护性气体下用氢气直接在230℃-700℃温度下进行如下式(1)所示的还原反应，得到超细镍粉：

在上述直接还原制备超细镍粉的方法中，以氯化镍晶体作为原料，再将其直接还原生成镍粉。这种固相直接还原法中间无需进行前驱体(如现有湿法工艺中的碳酸镍或草酸镍)的合成，从而大大节省工序，降低工艺成本。而且，由于是以氯化镍晶体作为原料，在氢气还原气氛下进行反应，从而减少碳的来源，能降低最终产物中碳的含量，符合目前低碳环保要求。进一步，还原反应基本上是气固相反应，不像传统工艺合成过程那样会产生大量含镍和氨氮废水，污染环境，因而上述制备方法避免了含镍和氨氮废水的产生，符合环保要求。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明实施例的直接还原制备超细镍粉的方法流程图；

图2为本发明实施例1制备的超细镍粉在5KX放大倍数下的扫描电镜(简称为SEM)图；

图3为本发明实施例1制备的超细镍粉在10KX放大倍数下的扫描电镜图；

图4为比较例制备的超细镍粉在5KX放大倍数下的扫描电镜图；

图5为比较例制备的超细镍粉在10KX放大倍数下的扫描电镜图；

图6为现有湿法工艺生产的的镍粉在5KX放大倍数下的扫描电镜图；

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，显示本发明实施例的直接还原制备超细镍粉的方法流程图，该方法包括以下步骤：

S01：以氯化镍晶体为镍源，将氯化镍晶体干燥脱水，得到无水氯化镍；

S02：在保护性气体下用氢气直接在230℃-700℃温度下进行如下式(1)所示的还原反应，得到超细镍粉：

在本实施例中，干燥脱水后，进一步将脱水产物进行破碎，再过筛，获得所需粒度的无水氯化镍。具体地，氯化镍晶体原料为含有结晶水的氯化镍晶体，一般市售或新制备的氯化镍晶体都是带结晶水的，其可以是化学式表示为NiCl₂.xH₂O中的一种或几种，其中x为0至6之间的自然数。氯化镍晶体原料优选为NiCl₂.6H₂O，即为六结晶水的氯化镍晶体。当然，可以理解的是，带结晶水的氯化镍晶体也可以是一个或两个结晶水等形式的氯化镍晶体，并不限于此。