[发明专利]N-烷基葡萄糖酰胺的合成方法无效
申请号: | 201010209821.8 | 申请日: | 2010-06-25 |
公开(公告)号: | CN101863793A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 朱蕊;赵磊;桂根云;杨俊柱;邵建果 | 申请(专利权)人: | 凤台精兴生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/18 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 王菊珍 |
地址: | 232100 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 葡萄糖 合成 方法 | ||
1.一种N-烷基葡萄糖酰胺的制备工艺,其特征在于,依次包括如下步骤:
(1)首先将无水葡萄糖在搅拌下加入醇类溶剂中,使葡萄糖在溶剂中的质量百分比浓度为10~80%,加入甲基胺,反应温度在10~40℃,常压下反应1~3h,直至溶液透明,反应时通入N2保护,葡萄糖与甲基胺的摩尔比为1.0∶1.0~3.0;
(2)将步骤(1)制得的透明溶液加入催化剂Ni-Cu/TiO2,催化剂中Ni∶Cu∶TiO2的质量比为0.7~1∶0.6~0.8∶0.3~0.5,催化剂加入量为葡萄糖质量的2~20%,在50~80℃,通入N2,常压下反应1~2h,过滤出催化剂,然后0~10℃下进行结晶,得到葡萄糖甲胺白色结晶,进行干燥;
(3)将步骤(2)制得的葡萄糖甲胺和脂肪酸甲酯按葡萄糖甲胺与脂肪酸甲酯的摩尔比为1.0∶1.0~1.10加入醇类溶剂中,通入N2以保护色泽,在碱性催化剂条件下,催化剂的加入量为葡萄糖甲胺的1~5%,在50~80℃,常压进行酰胺化反应,反应2-6h后,升温抽真空蒸出溶剂,得到目的产物N-烷基葡萄糖酰胺。
2.如权利要求1所述的一种N-烷基葡萄糖酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的葡萄糖在溶剂中的质量百分比浓度为40~50%。
3.如权利要求2所述的一种N-烷基葡萄糖酰胺的合成方法,其特征在于,所述的葡萄糖与甲基胺的摩尔比为1.0∶1.2~1.5。
4.如权利要求3所述的一种N-烷基葡萄糖酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)、(3)中所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇或异丙醇。
5.如权利要求4所述的一种N-烷基葡萄糖酰胺的合成方法,其特征在于,升温抽真空蒸出溶剂时,最高温度升至160℃。
6.如权利要求6所述的一种N-烷基葡萄糖酰胺的合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾或硅酸钠。
7.如权利要求7所述的一种N-烷基葡萄糖酰胺的合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)脂肪酸甲酯为月桂酸甲酯或棕榈酸甲酯。
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