[发明专利]一种共轭二烯类化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201010209384.X | 申请日: | 2010-06-25 |
| 公开(公告)号: | CN101880210A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
| 发明(设计)人: | 崔冬梅;陈莉 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07B35/06 | 分类号: | C07B35/06;C07C1/24;C07C13/28;C07C13/48;C07C15/44;C07C43/215;C07C41/18 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
| 地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 共轭 二烯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种如式(Ⅳ)、式(Ⅴ)或式(Ⅵ)所示的的共轭二烯类化合物的制备方法,其特征在于所述的方法为:如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示的炔醇类化合物在惰性有机溶剂中,在催化剂四氢铝锂和三氯化铝作用下,于0~80℃的反应温度下充分反应,以TLC跟踪检测反应终点,反应结束后,反应液后处理分别制得相应的如式(Ⅳ)、式(Ⅶ)或式(Ⅵ)所示的共轭二烯类化合物;所述的惰性有机溶剂为对反应物不产生化学反应的溶剂;
式(Ⅰ)或式(Ⅳ)中,R1为苯基、对甲氧基苯基或3,4-二甲氧基苯基;R2为H、甲基或苯基;R3为H或甲基;R4为H或甲基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述如式(Ⅰ),式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示的炔醇类化合物与四氢铝锂、三氯化铝的物质的量之比为1∶0.5~4∶0.5~3。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述惰性有机溶剂为C1~C4的卤代烃类化合物、C7~C10的烷基取代苯类化合物、C2~C4的脂肪醚类化合物或C4~C8的环状醚类化合物。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述惰性有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、乙醚、四氢呋喃或二氧六环。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述惰性有机溶剂的用量以如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示的炔醇类化合物的物质的量计为1~4mL/mmol。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液中加水,用乙酸乙酯萃取,取有机层用无水硫酸钠干燥后过滤,取滤液蒸馏除去溶剂后,以石油醚作为展开剂,进行柱层析,TLC跟踪收集Rf值为0.6~0.7的洗脱液,收集得到的洗脱液减压蒸除洗脱液,分别得到如式(Ⅳ)、式(Ⅴ)或式(Ⅵ)所示的共轭二烯类化合物。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应温度为50~80℃。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法为:如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示的炔醇类化合物在惰性有机溶剂中,在催化剂四氢铝锂和三氯化铝作用下,于50~80℃温度下充分反应,以TLC跟踪检测反应终点,反应结束后,反应液中加水,用乙酸乙酯萃取,取有机层用无水硫酸钠干燥后过滤,取滤液蒸馏除去溶剂后,以石油醚作为展开剂,进行柱层析,TLC跟踪收集Rf值为0.6~0.7的洗脱液,收集得到的洗脱液减压蒸除洗脱液,分别得到相应的如式(Ⅳ)、式(Ⅴ)或式(Ⅵ)所示的共轭二烯类化合物;所述如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示的炔醇类化合物与四氢铝锂、三氯化铝的物质的量之比为1∶0.5~4∶0.5~3;所述的惰性有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、乙醚、四氢呋喃或二氧六环;所述惰性有机溶剂的用量以如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示的炔醇类化合物的物质的量计为1~4mL/mmol。
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