[发明专利]一种CuAlO2靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料合成技术领域，具体地说是一种CuAlO₂靶材的制备方法。

背景技术

CuAlO₂是一种透明的具有良好导电性能的P型半导体材料，可采用磁控溅射、直流溅射等方法把CuAlO₂膜镀在各类基板材料上，可应用于光伏材料、透明超导材料、热电转换材料、及光催化制氢材料、各类平板显示器件等。

目前关于CuAlO₂靶材的制备方法较少，其制备方法主要采用传统的金属氧化物透明导电靶材(如ITO靶材)的制备方法，主要有热等静压、热压烧结法、烧结法等。各种方法均有各自优点，但对于制备高致密度透明导电金属氧化物靶材而言，采用热等静压法制备的靶材成本高，生产周期长，靶材尺寸受限等缺陷。采用热压烧结法工业生产的连续化程度低、且设备需要在还原气氛状态下工作，对金属氧化物靶材具有一定的还原作用，影响靶材的质量稳定性。烧结法通过对烧结温度的控制，使靶材素坯晶粒的生长得到有效控制，达到靶材的高致密化及晶粒分布的均匀性，但烧结法所制备的靶材致密度偏低，不能满足工业生产的需要。

发明内容

本发明的目的是针对CuAlO₂靶材的物理化学特性，结合金属氧化物透明导电靶材制备方法的优缺点，提供一种无压氧气氛烧结合成高致密度CuAlO₂靶材的制备方法。

本发明以原位固相烧结技术优化为基础，根据CuAlO₂材料的特性，通过控制烧结炉炉膛的氧分压，抑制CuAlO₂靶材在特定烧结温度条件下的分解，最终获得致密度高于99.6％、具有高导电性能的CuAlO₂靶材。

本发明的技术方案是：

首先对制备CuAlO₂的粉末原料进行机械合金化处理，以提高其活性，然后将原料封装到塑胶模具后用超声波震密实后，放入冷等静压机中压制获得素坯，素坯经过脱脂处理后，放入烧结炉中进行反应烧结合成，最终获得满足性能要求的CuAlO₂靶材。具体步骤如下：

1)原料成分、粒度及其所占重量百分比：Cu₂O粉、CuO粉、Al₂O₃粉、Cu粉；粉末粒度小于45微米；Cu₂O粉、Al₂O₃粉按照摩尔比为1∶1进行配料；或CuO粉、Al₂O₃粉、Cu粉按照摩尔比为1∶1∶1进行配料；

2)将配好的料装入球磨罐中进行机械合金化处理，球磨时间8-20小时，将处理好的粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实，再采用压制压力200MPa、保压3-5分钟进行冷等静压成形；

3)成形好的素坯装入烧结炉进行无压氧气氛烧结，烧结工艺为：升温速率为50-500℃/h，保温范围900-1300℃，保温时间5-15小时，获得CuAlO₂靶材。

其中：2)步骤球磨罐中的球料比为：1∶4或2∶3或3∶2，球磨速度为200-300转/分钟。3)步骤中使用的氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃，氧气流量5-20L/min。

本发明是一种可生产大尺寸金属氧化物透明导电靶材的制备方法，主要应用于易分解的金属氧化物半导体材料的合成烧结。该方法根据CuAlO₂材料的特性，通过对原料粉末机械合金化和超声场的活化，增强了原料颗粒表面的活性及原料颗粒接触面的新鲜度，使靶材成形密度和烧结密度得到进一步提高；并通过控制烧结炉炉膛的氧分压，抑制了CuAlO₂靶材在特定烧结温度条件下的分解，最终获得致密的高于99.6％、具有高导电性能的CuAlO₂靶材。该制备技术具有烧结设备简单，成本低，易控制，生产清洁等优点。

具体实施方式

实施例一