[发明专利]一种马来酸桂哌齐特中氯乙酰吡咯啶哌嗪的测定方法

权利要求书

1.一种马来酸桂哌齐特中氯乙酰吡咯啶哌嗪的高效液相色谱测定方法，步骤如下：取马来酸桂哌齐特样品，加流动相溶解制成溶液，作为供试品溶液；取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，根据保留时间不同分离出氯乙酰吡咯啶哌嗪；其特征在于，其中选用亲水作用的色谱柱，色谱柱采用一～四根串联，以甲醇、乙腈或其混合物为有机相，其与水相混合的溶剂作为流动相，其中流动相中的有机相为乙腈时，乙腈与水相的比例为：90～10∶10～90，流动相中的有机相为甲醇时，甲醇与水相的比例为：90～10∶10～90，检测波长为200nm～400nm，柱温为10～50℃，流速为0.1ml/min～5ml/min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中流动相中的有机相和水相的比例为40～10∶60～90。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中流动相中的有机相和水相的比例为10∶90，检测波长为210nm。

4.一种马来酸桂哌齐特中氯乙酰吡咯啶哌嗪的高效液相色谱测定方法，步骤如下：取马来酸桂哌齐特样品，加流动相溶解制成溶液，作为供试品溶液；取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，根据保留时间不同分离出氯乙酰吡咯啶哌嗪；其特征在于选用型号为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以甲醇为有机相，其与水相混合的溶剂作为流动相，甲醇与水相的比例为：90～10∶10～90，检测波长200nm～400nm，柱温为10～50℃，流速为0.1ml/min～5ml/min。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，其中甲醇与水相的比例为：40～20∶60～80。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，其中甲醇与水相的比例为：20∶80，检测波长为210nm。

7.根据权利要求1或4任意一项所述的方法，其特征是水相为磷酸盐溶液，所述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵中的一种或其混合物，。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征是所述磷酸盐溶液为磷酸氢二钠溶液，其浓度为0.05mol/L，pH值为3.0～6.0，pH值优选4.5，柱温为25℃，流速为0.5ml/min～1.0ml/min。

9.根据权利要求1或4任意一项所述的方法，其特征是供试品溶液为每1ml含马来酸桂哌齐特0.5～10mg的溶液，氯乙酰吡咯啶哌嗪对照品溶液为每1ml含0.5～10μg的氯乙酰吡咯啶哌嗪溶液。

10.根据权利要求1或4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤如下：取马来酸桂哌齐特样品，加流动相溶解并稀释制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；流速为1.0ml/min，检测波长210nm，用亲水作用色谱柱或以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，取供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，根据保留时间不同分离出氯乙酰吡咯啶哌嗪，氯乙酰吡咯啶哌嗪的保留时间用氯乙酰吡咯啶哌嗪对照品溶液确定，氯乙酰吡咯啶哌嗪的含量以外标法按峰面积或峰高计算，对照溶液为每1ml含0.5～10μg氯乙酰吡咯啶哌嗪对照品的溶液。