[发明专利]高纯度连翘苷的分离制备方法

权利要求书

1.一种高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，该方法采用高速逆流色谱技术，包括如下步骤：

(1)制备连翘粗提物作为进样物；

(2)配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系，该溶剂体系由四个组分A，B，C，D构成，A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃，B组分为卤代烷烃，C组分为脂肪醇，D组分为水，将该溶剂体系混匀静置分层后，以上相为固定相，下相为流动相；

(3)使高速逆流色谱仪分离柱中充满固定相，再使主机转动，然后将流动相泵入柱内；或者将固定相和流动相同时泵入柱内，再使主机转动；

(4)由进样阀进样，根据紫外检测吸收峰接收目标组分，经分离后可得到连翘苷。

2.如权利要求1所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的正构烷烃为正己烷；所述的环烷烃为环己烷；所述的卤代烷烃为四氯化碳或氯仿；所述的脂肪醇为甲醇或乙醇。

3.根据权利要求1所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的溶剂体系中A，B，C，D四项组分的体积比依次为(0-2)∶(1-4)∶(1-4)∶(1-3)。

4.根据权利要求1-3任一项所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的溶剂体系由以下A，B，C，D组分组成：所述的A组分为正己烷、环己烷或四氯化碳，所述的B组分为氯仿，所述的C组分为甲醇，所述的D组分为水。

5.如权利要求1所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，所述主机的转速控制在600～999rpm/min之间，分离温度为20～30℃，流动相流速控制在1～3mL/min。

6.如权利要求5所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，所述的主机转速为900rpm/min，分离温度为20℃，流动相流速为1.2mL/min。

7.如权利要求4所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的溶剂体系由以下B，C，D组分组成：B组分为氯仿，C组分为甲醇，D组分为水。

8.如权利要求7所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，所述的溶剂体系中B，C，D组分的体积比依次为4∶3∶2。

9.如权利要求1所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于：步骤(4)完成后，将经分离得到的连翘苷的组分蒸干后，连翘苷经甲醇溶剂重结晶后为无色针状结晶。