[发明专利]2-氯-5-甲基吡啶的合成方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-甲基吡啶的合成方法，所述方法包含以下三个步骤：

步骤一：在温度为-20～50℃的条件下，向苄胺中滴加丙醛，滴加完毕，搅拌1～2小时，然后加入溶剂和碱，分出有机层；有机层加热蒸馏带水，带水完全后，得到化合物BT01的溶液，可直接用于下步反应。

步骤二：在温度为-20～50℃的条件下，向乙酰化试剂中滴加BT01溶液，再于-20～50℃搅拌2-5小时，常压蒸馏回收大部分溶剂，再水泵减压蒸馏至釜温达到100～140℃，然后，油泵减压精馏得到化合物BT02。

步骤三：在温度为-20～20℃的条件下，将固体光气用溶剂溶解，滴加入N，N-二甲基甲酰胺和溶剂的混合物中，再加入BT02，升至20～50℃搅拌反应1～3小时，常压蒸出溶剂，然后，减压蒸出CMP粗品。粗品用盐酸溶液萃取，分出有机层用于副产物氯苄的回收，水层用碱调pH至8～9，分出有机层，水层用溶剂萃取3遍，合并有机层，无水硫酸钠干燥，过滤，脱溶剂，然后，减压蒸馏，得2-氯-5-甲基吡啶。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤二中，溶剂的选择必须和上一步一致，这样可以简化溶剂的分离回收操作，同时，所选的溶剂在步骤二中还要充当缚酸剂的用途，溶剂也主要是选择非质子化的碱性物质，该碱性物质包括胺类诸如：三乙胺、三甲胺、三丙胺、三丁胺、N，N-二甲基苯胺，N，N-二乙基苯胺等叔胺类化合物；以及吡啶类化合物诸如：吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶等，其中以三乙胺最佳。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤二中，乙酰化试剂优选乙酸酐、乙酰氯，其中以乙酸酐最佳。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤二中，反应优选在-20～50℃的温度范围内进行，尤其是-10～30℃，特别是-5～20℃。固体光气用溶剂溶解，滴加入N，N-二甲基甲酰胺和溶剂的混合物中，再加入BT02。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤三中，溶剂可以为非质子化物质，诸如正己烷、甲苯、苯、二甲苯等，氯代溶剂诸如：二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、二氯乙烷等，其中以二氯甲烷最佳